气相色谱的使用方法

供稿:hz-xin.com     日期:2024-05-18

  气相色谱仪的使用方法

  操作规程

  一、开机前准备

  1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;

  2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;

  3、信号线接所对应的信号输入端口。

  二、开机

  1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;

  2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;

  3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;

  三、关机

  关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。

  关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。

  四、 注意事项

  1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;

  2、必须严格检漏;

  3、严禁无载气气压时打开电源。

  气相色谱的仪器保养

  1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。

  吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,

  对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

  注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

  2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。

  操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的.部分元件造成影响。

  吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。

  对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

  3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。

  玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。

  如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。

  也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。

  分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。

  也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

  分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

  气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。

  分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。

  在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。

  分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。

  可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。

  由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

  对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。

  所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。

  由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。

  将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

  4、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。

  TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。

  有必要对检测器进行清洗。

  HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。

  国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。

  仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。

  对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。

  FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。

  对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。

  当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。

  注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。

  初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。



气相色谱仪的正确操作方法是什么?
答:气相色谱仪的使用步骤是:1、打开稳压电源。2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。5、打开...

液相色谱仪的使用方法
答:1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯(见下图)3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片 4.将"子弹头"预柱放入卡套片内 5.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧 6.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端 平衡色谱柱 反相色谱柱在经过出厂测试后...

液相色谱仪使用步骤是什么?
答:用流动相洗脱的方式有恒溶剂脱洗法(isocratic dlution),即自洗脱开始到结束,溶剂的配比恒定。另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比,从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离,而整...

气相色谱仪怎么操作,有什么使用注意事项吗?
答:1.打开气相色谱仪的稳压电源。2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。6....

气相色谱仪该怎么操作?
答:气相色谱仪的操作方法:1、加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言 过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约...

气相色谱仪的操作规程是什么?
答:一、开机前准备 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度...

气相色谱仪操作步骤
答:垫片吹扫出口、载气入口、裂解气出口和进样衬管。不同的零件有不同的维护方法:1)进样室的四个部件,即螺母、垫片的吹扫出口、载气入口和分流气体出口,应按厂家要求定期清洗:将这些部件从气化室中拆下,浸泡在盛有丙酮溶液的烧杯中,超声处理2小时,干燥后使用;如有损坏,应及时更换。2)...

液相色谱,质谱联用仪的使用方法是什么?
答:2/STOP.T 300 ENT 三、检测器 1 选择检测器,依次按DET 1 ENT ,选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号,依次按DET ENT。了解与编号相对应的检测器类型时,命令为:MONI DET 1 ENT 2 设置检测器量程:如设置量程1:RANG 1 ENT显示目前使用量程:RANG ENT ...

液相气相色谱的操作步骤
答:六、设置仪器方法,包括仪器的使用条件等 七、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直 八、仪器出现“Ready”后可进行样品分析 九、操作测试结束后,清理所有实验材料,做好清洁卫生 十、记录仪器使用日志,并与管理员办理交接手续 注意事项 一、高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂,以满足仪器要求、避免...

变压器油气相色谱仪如何使用?
答:变压器油气相色谱仪使用方法 一、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。二、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开"的位置。注意观察气相色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源...