氧化钾、氧化钠的测定
原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液。在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm、589.0nm处，分别测定氧化钾和氧化钠。
氧化钾量、氧化钠量的测定范围为w(K2O，Na2O)=0.05%～10%。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
氢氟酸。
硝酸。
高氯酸。
盐酸。
过氧化氢。
氧化钾标准储备溶液ρ(K2O)=1.00mg/mL称取已于(500±10)℃灼烧6h，并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾(KCl)1.5829g，置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
氧化钾标准溶液ρ(K2O)=100μg/mL移取10.0mL氧化钾标准储备溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钠标准储备溶液ρ(Na2O)=1.00mg/mL称取已于(500±10)℃灼烧6h并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠(NaCl)1.8859g，置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
氧化钠标准溶液ρ(Na2O)=100μg/mL移取10.0mL氧化钠标准储备溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化钾标准溶液(100μg/mL)和氧化钠标准溶液(100μg/mL)，置于100mL容量瓶中，加4mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm、589.0nm处，分别测定氧化钾和氧化钠，绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g试样(精确至0.0001g)烘干试样，置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用数滴水润湿，加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4，于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加4mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢，用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解并使溶液透亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同校准曲线。
按下式计算氧化钠或氧化钾的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(K2O或Na2O)为氧化钠或氧化钾的质量分数，%;ρi为测定溶液中氧化钾或氧化钠质量浓度，μg/mL;ρ0为空白溶液中氧化钾或氧化钠质量浓度，μg/mL;V为试样溶液体积，mL;m为称取试样质量，g。
注意事项
1)残余氢氟酸腐蚀玻璃器皿影响测定结果，因此试液制备完毕应及时完成对氧化钾、氧化钠的测定。
2)由于自吸现象，钾、钠之间互相影响，试样中氧化钠、氧化钾含量悬殊不大时，其影响可忽略不计;当含量相差5倍时，应按试样中氧化钾、氧化钠的比例配制相应的氧化钾-氧化钠混合工作曲线系列溶液。
3)如果w(K2O或Na2O)>0.5%，则可分取部分试样溶液，将其稀释为!(HCl)=2%的溶液进行测定。
测定氧化钾和氧化钠最常用的方法就是火焰原子吸收分光光度法，火焰的热能使原子被激发，利用发射出的特征光谱进行分析。样品中钾、钠原子受火焰热能激发而处于激发态，激发态原子不稳定，迅速释放能量返回基态，从而发射出元素特有波长的辐射谱线，利用此原理进行火焰光度分析。常用的灵敏线为钠589.3nm、钾766.5nm。
原子吸收光谱法
方法提要
试样用盐酸、氢氟酸与高氯酸分解，制成!(HCl)=2%的溶液。于原子吸收光谱仪上，在空气-乙炔火焰中，分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾和钠的吸光度。
方法适用于海洋沉积物、水系沉积物中氧化钾和氧化钠的测定。测定范围:w(K2O、Na2O)为0.01%～8%。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
氢氟酸。
盐酸。
高氯酸。
过氧化氢。
氧化钾标准储备溶液ρ(K2O)=1.00mg/mL称取1.5829g经500～600℃灼烧2h的高纯氯化钾(KCl)，置于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钾标准溶液ρ(K2O)=100μg/mL移取10.0mL氧化钾标准溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钠标准储备溶液ρ(Na2O)=1.00mg/mL称取1.8859g经500～600℃灼烧2h的高纯氯化钠(NaCl)，置于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
氧化钠标准溶液ρ(Na2O)=50.0μg/mL移取10.0mL氧化钠标准溶液(1.00mg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL氧化钾标准溶液(100μg/mL)和氧化钠标准溶液(50.0μg/mL)，置于一系列100mL容量瓶中，加4mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，分别于波长766.5nm和589.0nm处测量氧化钾和氧化钠的吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
试样分解步骤同本章76.6.1。将制得的分析溶液B直接于波长766.5nm处测定氧化钾的吸光度。
氧化钠则根据试样中的含量，移取部分溶液B于100mL容量瓶中，补加HCl使其溶液的最终酸度为!(HCl)=2%，用水稀释至刻度，摇匀后于波长589.0nm处测定氧化钠的吸光度。
按下式计算氧化钾或氧化钠的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(K2O，Na2O)为氧化钾或氧化钠的质量分数，%;w(H2O-)为吸附水的质量分数;ρ1为从校准曲线上查得试样溶液的氧化钾或氧化钠的浓度，μg/mL;ρ0为从校准曲线上查得试样空白溶液的氧化钾或氧化钠的浓度，μg/mL;V为试样溶液总体积，mL;V1为分取试样溶液的体积，mL;V2为测定溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g。
注意事项
1)氢氟酸一定要赶尽，否则钠的测定结果会偏高。
2)测定溶液制备完毕后，应及时对钠、钾进行测定，以免残留的氢氟酸对玻璃腐蚀，使钠、钾的测定结果偏高。
3)当试样中钠、钾含量相差5倍时，应按试样中钾、钠的比例配制相应的氧化钾-氧化钠混合校准系列溶液。
4)在测定过程中，需经常复测校准曲线系列溶液的某一份，以了解仪器工作情况是否有变化，如果该溶液的读数有明显变化，则应重新测定全部校准曲线系列溶液后再继续测定。
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