总氮的检测方法
水质总氮的测定方法主要有：
1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法（GB 11894-89）：如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。
2.气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。
在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
本文主要介绍的是气相分子吸收光谱法。 1.本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L，测定下限0.200mg/L，
测定上限100mg/L。 2.下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB 11894─89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法
碱性过硫酸钾消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，用以校正220nm有机物吸光度的干扰。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05～4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mol-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
仪器和装置
紫外分光光度计10mm石英比色皿。
医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11～0.14MPa，锅内温度相当于120～124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
试剂
所用蒸馏水均为无氨水。
盐酸。
硫酸。
氢氧化钠溶液(200g/L)。
氢氧化钠溶液(20g/L)。
碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。
硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制，用时现配。
校准曲线
于7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L)，加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。
加入5mL碱性K2S2O8溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅，加热，使压力表指针到0.11～0.14MPa，此时温度达120～124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl，用无氨水稀释至25mL，混匀。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨蒸馏水作参比，于波长220nm与275nm处测量吸光度，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab从及其差值Ar。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:As220为标准溶液在220nm波长的吸光度;As275为标准溶液在275nm波长的吸光度;Ab220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;Ab275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值为曲线的纵坐标，NO3-N含量为横坐标(μg)，绘制校准曲线。
分析步骤
水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mLH2SO4，酸化到pH小于2，并尽快测定。
分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4调节pH至5～9。
取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时，可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。
试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行，于波长220nm和275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后，待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。
空白试验以无氨水代替试样，采用与试样分析完全相同的试剂、用量，按校准曲线的操作步骤进行。
水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。
注意事项
当测定在检出限附近时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03;超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
1、碱性过 硫酸钾紫外 分光光度法（GB 11894-89）：如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。
2、气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。
3、也有采用 氨氮、 硝酸根、 亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。在环境地表水、水质监测领域，碱性 过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
水质总氮的测定方法主要有：
1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法（GB 11894-89）：如英国RAIKING，中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的产品。
2.气相分子吸收光谱法：该方法主要应用于实验室。
3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。
在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。
本文主要介绍的是气相分子吸收光谱法。 1.本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L，测定下限0.200mg/L，
测定上限100mg/L。 2.下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB 11894─89 水质 总氮的测定 紫外分光光度法
当上述标准被修订时，应使用其最新版本。 3.下列定义适用于本标准。
3.1 气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。 4.在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有
机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。 5.本标准所用试剂，除特别注明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或新制备
的去离子水。
5.1 无氨水的制备：将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2 后进行蒸馏，弃去最初100ml 馏出液，收集后
面足够的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 碱性过硫酸钾溶液：称取4g 过硫酸钾（K2S2O8）及1.5g 氢氧化钠（NaOH），溶解于水中，加水稀释至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。
5.3 盐酸：C(HCl)=5mol/L，优级纯。
5.4三氯化钛：15% 原液，化学纯。
5.5 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10 目颗粒。
5.6 硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在105～110℃干燥2h 的优级纯硝酸钠（NaNO3）3.034g，溶解于水，移入500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（5.6），用水逐级稀释而成。 6.1 仪器及装置
6.1.1 气相分子吸收光谱仪。
6.1.2 镉（Cd）空心阴极灯。
气液分离装置
1－清洗瓶；2－定量加液器；
3－样品吹气反应瓶；4－恒温水浴；5－干燥器
6.1.3 圆形不锈钢加热架。
6.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量0～5ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加
液管。
6.1.5 比色管：50ml，具塞。
6.1.6 恒温水浴：双孔或4 孔，温度0℃～100℃，控温精度±2℃。
6.1.7 高压蒸汽消毒器：压力1.1～1.3kg/cm2，相应温度120℃～124℃。
6.1.8 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶1 及样品反应瓶3 为50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管5 中放
入无水高氯酸镁（5.5）。将各部分用PVC 软管连接于仪器（6.1.1）。
6.2 参考工作条件
空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：214.4nm；光能量保持在100%～
117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。 9.消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行
测定，不影响测定结果。 10.1 测量系统的净化
每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。
10.2 标准曲线的绘制
取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸盐氮标准使用液（5.7），分别置于样品反应瓶中，加水释至2.5ml，加入2.5ml 盐酸（5.3），放入加热架（6.1.3），于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加热10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（6.1.4）加入0.5ml 三氯化钛（5.4），通入载气，依次测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与所对应的硝酸盐氮的量（μg）绘制校准曲线。
10.3 水样的测定
取待测试样（8）2.5ml 置于样品反应瓶中，以下操作同10.2 校准曲线的绘制。
测定水样前，测定空白样，进行空白校正。 12.1 精密度
测定总氮为3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标准样品（n=6），测得结果为2.95～3.04mg/L，相对标准
偏差1.14%。
12.2 准确度
测定3.05mg/L±0.15mg/L 的统一标样，测得平均值3.01mg/L，相对误差1.3%；对地表水样加入
15.25μg 总氮标样，测得回收率93.0%～101%。
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