水果农残检测如何抽样
活着,要学会接纳,所有的爱恨情仇,都是生命的一部分,别用情感来选择,莫拿标准去衡量,只有斑斓多姿,才能领略各异风景;要懂得宽容,外界与他人,没谁非要沿着你的轨迹,佛以悲胸阔,人因谅得友,聚散天定,对错随心;要坦然淡忘,往昔心灵的负重,重叠为精神的枷锁,唯有放下,方不至于太累
一、农药残留检测仪方法
1、仪器正常工作条件。
(1)室温25-35℃(室温低于25℃时加水浴)。
(2)室内相对湿度不大于85%。
2、试剂配制。
① 缓冲液:将缓冲液试剂袋中的试剂倒出,溶于500ml 蒸馏水中,溶解、混匀即可。
② 底物:往标注为底物的瓶中加入13ml蒸馏水。2~4ºC环境下冷藏保存。
③ 显色剂:无需配制放入冰箱冷藏(2~4ºC),切勿冷冻结冰。
④ 酶试剂:酶试剂已配成溶液可直接使用。平常要在2~4ºC环境条件下冷藏保存,切勿冷冻至结冰!!!。
3、检液制备。
(1)从田间采摘2-2.5Kg可食用菜样,分成3份,1份备案,1份用于复检,1份用于检测。取表面干净的蔬菜,用天平准确称取2g,叶菜取叶片部分,果菜如番茄、黄瓜等横截削下一片。
(2)将叶片、瓜肉等剪成1cm见方,置于小烧杯内,加入10ml提取液浸没,室温放置10min,每3min晃动一下烧杯。
(3)将烧杯中的提取液倒入试管内,略沉淀后用吸管吸取上清液2.5ml,移入另一试管内,即为检液。
4、仪器操作与测试。
3、检测样品测试:
(1) 空白对照测量:
① 取2.5ml对照样品于比色皿中;
② 将比色皿放入指定的通道中;
③ 按“对照”键,屏幕下方显示测量时间;
④ 检测结束后,仪器自动显示对照样品的测试结果△Ao。
[备注]:a 当显色时间为1min时,空白对照值在0.15-0.3之间时,可继续做实验;
b 当空白对照值在<0.15时,需重做空白对照,若重复多次的空白对照值<0.15时,必须更换酶试剂。
c 当空白对照值在>0.3时, 要将酶溶液适当稀释,重新做空白对照。
d 当显色时间为3min时,对照值应≥0.3。<0.3时更换酶试剂。
(2) 样品测量:
① 取2.5ml待测样品于比色皿中;
② 将比色皿放入指定的通道中;
③ 按“样品”键,屏幕下方显示测量时间;
④ 检测结束后,仪器自动显示指定通道检测样品的测试结果△Ai。
【 判断标准】
(1) 样品的抑制率在40~50%之间为可疑农残超标样品;
(2) 抑制率>50%为农残超标样品,表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准,建议用气相色谱等仪器分析法作进一步确认。
【注意事项】
①加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
②所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。
③检测试剂请务必在2~4ºC冰箱保存。
二、注意事项
1、检液制备过程中,浸提时每3min应晃动一下,晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min,缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿(每次使用前用蒸馏水冲洗2次,再甩干,并用擦镜纸擦干光面),使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测,共用一个对照,还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min,反应时间不同,结果不同,时间越长,灵敏度越高。
4、酶、显色剂不能漏加、多加,否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中,应严肃认真,按操作程序进行,建议对抑制率≥50%以上的菜样,应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其农药残留是否真的超标。
5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜,采用酶抑制法速测,出现假阳性的可能性极大,且辛辣味愈浓的大蒜品种,出现假阳性频率愈高,但未发现测试过程出现假阴性问题。
6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶抑制法速测,其结果不受色素和汁液的干扰。 对绿叶蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等,采用酶抑制法测试结果正常,出现假阳性、假阴性的可能性不大。
7、加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目,因这几类蔬菜或容易残留农药,或使用农药次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。
9、应做好抽样、检测结果等的原始记录,并最好用电脑打印,便于存档、备查等的管理。
10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。公司名称:深圳市芬析仪器制造有限公司
采样原则
3.1 采样应由专业技术人员进行。
3.2 采集的样本应具有代表性。
3.3 样本采集、制备过程中应防止待测定组分发生化学变化、损失,避免污染。
3.4 采样过程中,应及时、准确记录采样相关信息。
4 采样方法
4.1 产地样本采样
4.1.1 样本采集
按照产地面积和地形不同,采用随机法、对角线法、五点法、z形法、S形法、棋盘式法等进行多点采样。产地面积小于1 hm2时,按照NY/T398规定划分采样单元;产地面积大于1 hm2小于10 hm2时,以1 hm2~3 hm2作为采样单元;产地面积大于10 hm2时,以3 hm2~5 hm2作为采样单元。每个采样单元内采集一个代表性样本。不应采有病、过小的样本。采果树样本时,需在植株各部位(上、下、内、外、向阳和背阴面)采样。
4.1.2.6 果菜类(果皮可食)
除去果梗后的整个果实。采集样本量为6个~12个个体,不少于3 kg。代表种类有:黄瓜、胡椒、茄子、西葫芦、番茄、黄秋葵。
4.1.2.7 果菜类(果皮不可食)
除去果梗后的整个果实,测定时果皮与果肉分别测定。采集样本量为4个~6个个体。代表种类:哈密瓜、南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜。
4.1.2.9 柑橘类水果
取整个果实。外皮和果肉分别测定。至少6个~12个个体,不少于3 kg。代表种类有:橘子、柚子、橙子、柠檬等。
4.1.2.10 梨果类水果
去蒂、去芯部(含籽)带皮果肉共测。至少12个个体,不少于3 k。代表种类有:苹果、梨等。
4.1.2.11 核果类水果
除去果梗及核的整个果实,但残留计算包括果核。至少24个个体,不少于2 kg。代表种类有:杏、油桃、樱桃、桃、李子。
4.1.2.12 小水果和浆果
去掉果柄和果托的整个果实,样本采集量不少于3kg。代表种类有:葡萄、草莓、黑莓、醋栗、越桔、罗甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。
4.1.2.13 果皮可食类水果
枣、橄榄:分析除去果梗和核后的整个果实,但计算残留量时以整个果实计。无花果取整个果实。样本采集量不少于1 kg。代表种类有:枣、橄榄、无花果。
4.1.2.14 果皮不可食类水果
除非特别说明,应取整个果实。鳄梨和芒果:整个样本去核,但是计算残留量时以整个果实计。菠萝:去除果冠。样本采集量为4个~12个个体,不少于3 kg。代表种类有:鳄梨、芒果、香蕉、番木瓜果、番石榴、西番莲果、新西兰果、菠萝。
4.2 农药残留田间试验样本采样
根据试验目的和样本种类实际情况,按照随机法、对角线法或五点法在每个采样单元内进行多点采样。
4.3.1 散装样本
对于散装成堆样本,应视堆高不同从上、中、下分层采样,必要时增加层数,每层采样时从中心及四周五点随机采样。抽检样本的采样量按照GB/T 8855规定进行。样本预处理方法按照4.1.2进行。
4.3.2 包装产品
对于包装产品,抽检样本的采样量按照GB/T 8855规定进行随机采样。采样时按堆垛采样或甩箱采样,即在堆垛两侧的不同部位上、中、下或四角中取出相应数量的样本,如因地点狭窄,按堆垛采样有
困难时,可在成堆过程中每隔若干箱甩一箱,取出所需样本。样本预处理方法按照4.1.2进行。
5.3 小体积蔬菜和水果
均匀混合后,按四分法缩分,用组织捣碎机或匀浆器处理后取250 g~500 g保存待测。
5.4 大体积蔬菜和水果
切碎后,按四分法缩分,取600 g~800 g保存待测。
5.5 冷冻样本
冷冻状态下破碎后进行缩分。如需解冻处理,须立即测定。
6 样本包装、贮存
6.1 样本的包装
采集的样本用惰性包装袋(盒)装好,写好标签(包装内外各一个)和编号(伴随样本各个阶段,直至报告结果)。样本及有关资料(样本名称、采样时间、地点及注意事项等)在24 h内运送到实验室,在运
输过程中应避免样本变质、受损、失水或遭受污染。
6.2 样本的贮存
6.2.1 对含性质不稳定的农药残留样本,应立即进行测定。
6.2.2 容易腐烂变质的样本,应马上捣碎处理,在低于-20℃条件下冷冻保存。
6.2.3 水样在冷藏条件下贮存,或者通过萃取等处理,得到提取液,在冷冻条件下贮存。
6.2.4 短期贮存(小于7 d)的样本,应按原状在l℃~5℃下保存。
6.2.5 贮藏较长时间时,应在低于-20℃条件下冷冻保存。解冻后应立即分析。取冷冻样本进行检测时,应不使水、冰晶与样本分离,分离严重时应重新匀浆。
6.2.6 检测样本应留备份并保存至约定时间,以供复检。
7 样本记录
样本记录表包括以下基本内容:
a) 样本名称、种类、品种;
b) 识别标记或批号、样本编号;
c) 采样日期;
d) 采样时间;
e) 采样地点;
f) 样本基数及采样数量;
g) 包装方法;
h) 采样(收样)单位、采样(收样)人签名或盖章;
i) 贮存方式、贮存地点、保存时间;
j) 采样时的环境条件和气候条件;
k) 对市场抽检样品需标明原编号及生产日期、被抽样单位,并经被抽样单位签名或盖章。
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