总α放射性的测定

总α放射性测量可分为水、土壤、生物中测量。水中总α放射性测量的标准有国际标准ISO9696—1992《水质-无盐水中总α测量—厚样法》和国家标准GB5750—85《生活饮用水标准检验法》等。
方法提要
经酸化的水样加热蒸发近干，放入高温炉中，在660℃条件下灼烧残渣并研磨成粒度76μm的粉末，装入测量盘内，盘内试样厚度不少于0.1mg/mm2。用低本底α测量系统，测量α比活度。
土壤中总α放射性相对水平要高一些，可以不经化学处理，直接将土壤铺样测量。探测下限随仪器探测器和试样盘大小而变。
生物样(包括动、植物，如稻谷、蔬菜、水果、肉、鱼类食品、饼干等)中总α放射性与土壤比较，一般较低。测量时须经过烘干、炭化、灰化等浓缩过程，测量灰分中的α放射性，再推算出鲜样α比活度。本方法测定大于3.7×10-3Bq/kg(鲜样)的试样。
仪器与装置
α低本底测量系统本底小于0.8h-1。
测量盘带有边沿的测量盘厚度至少为2.5mg/mm2。
高温炉能在(660±10)℃下恒温。
红外灯、研钵。
试剂
硫酸。
丙酮;
天然铀(或239Pu)α平面源。
α标准源纯铀粉末标准源GBW04302。
分析步骤
(1)水样
量取已酸化悬浮物少或清澈水样(必要时用脱脂棉或玻璃纤维过滤)1.0～4.0L。随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。随同试样分析同类型标准试样进行校正试验。量取足够的水样(满足所需残渣量)若干升，转入烧杯中，于电热板上小心加热蒸发到30mL左右，取下烧杯冷却。将已浓缩的水样转移到经350℃预先恒量的蒸发皿中，加入1mLH2SO4，把蒸发皿放在红外灯下，小心蒸发至干，直到硫酸冒烟后，取下放到电热板上，继续加热到烟雾赶尽为止。将蒸发皿放入高温炉中，在(600±10)℃灼烧1h，取出放入干燥器中冷却至室温，称出试样残渣的质量(精确至0.0001g)。将残渣研磨成粒度76μm的粉末，装入已称量的测量盘内，厚度不少于0.1mg/mm2。滴几滴丙酮到测量盘内，使试样均匀地铺平，置于干燥器中待测。
准确称取纯铀粉末标准源装入测量盘内，厚度不少于0.1mg/mm2(总α大约3Bq)，制备α比活度标准源备用。用α低本底测量系统分别进行空白试验本底、试样、标准源的测量，源距探测器的距离不得超过10mm。测量的时间，由试样活度(或α标准源的活度)和本底计数率及所要求的精度决定。
按下式计算总α比活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:ρ(总α)为水样总α比活度，Bq/L;R为经本底修正后水样的净计数率，s-1;M为水样蒸干后残渣的总质量，mg;E为由α标准源测定的探测效率，%;m为装在样盘中的残渣质量，mg;V为水样体积，L。
本法的精密度:当比活度为10-2Bq/L时，RSD为40%;当比活度为10-1Bq/L时，RSD为20%;当比活度为1Bq/L时，RSD为8%。
水中总α放射性测量除了上述的直接测量法外，还有沉淀载带法和比较测量法。沉淀载带法是以载带剂(如氢氧化铁)作载体，把水中的微量放射性核素载带和沉淀下来，然后将沉淀灼烧，制成试样源，测其α活度;比较测量法是一个水样取两份试样，一份按直接测量法制备一个试样源，另一份加入已知量的标准物质后，按直接测量法同样的操作制备一个标准源，这样创造一个相对于标准源与试样源的残渣较一致的基质成分，它消除了测量时因基体差异而导致的对α射线的吸收和几何条件不同影响。
(2)土壤样
用天然铀(或239Pu)标准面源测仪器效率，与常年效率相比，效率变化在10%以内，视仪器正常，否则重新测粉末源(天然铀或241Am)的效率。称取不少于0.1mg/mm2粉末试样(已处理好的)于样盘中，滴几滴丙酮到测量盘内，均匀铺样，在红外灯下烘干，在低本底α测量仪上测α计数，测量的时间，由土壤α活度(或α标准源的活度)和本底计数率及所要求的精度决定。
测土壤时，因为试样的来源充足，应尽量采用大试样盘，以提高测定的灵敏度，增加可靠性。要注意，校准(标定)仪器时的α粉末源称量与试样源的称量要一致，测量时几何条件要相同。
按下式计算土壤中总α放射性比活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:Cα为土壤中总α放射性比活度，Bq/kg;n3为土壤试样中α计数率，s-1;n01为α本底计数率，s-1;η1为α标准源计数效率，%;mb为土壤试样的质量，mg;106为由mg转换为kg的系数。
(3)生物样
将已炭化、灰化好的灰样研细(粒度小于76μm)，称取不少于0.1mg/mm2试样于样盘中，加几滴丙酮，均匀铺样，在红外灯下烘干，在低本底α测量仪上测α计数，测量的时间，由生物样α活度(或α标准源的活度)和本底计数率及所要求的精度决定。
按下式计算生物中总α放射性比活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:n3为试样的α计数率，s-1;n01为仪器α本底计数率，s-1;m为试样总质量，mg;mb为试样源质量，mg;w为鲜样质量，kg;η1为α标准源效率，%;r为试样回收率，可视作100%。

放射性同位素在进行核衰变时可放出α、β和γ射线。但是并不一定能同时放出这3种上射线。α射线是氦核流，穿透本领小，一张普通纸就可以完全挡住。β是电子流射线，穿透本领大。在同一物质中的射程比α射线要长的多。所以，你做的总α和总β放射性测定的物质一般不会出现
总α比总β大。但是，有些放射性核素属于α衰变，不是β衰变。有可能你所测定的物质所含放射性元素为α衰变元素，β衰变元素很少。

方法提要

岩石、矿石、土壤试样用过氧化钠和氢氧化钠高温熔融后，用热水提取，在提取液中加入Fe³⁺载体，用盐酸中和到～pH9，生成的氢氧化铁沉淀离心过滤，用盐酸溶解沉淀，控制酸度为0.2～0.4mol/L;在过量抗坏血酸存在下，70℃时²¹⁰Po自镀在铜片或银片上，镀片在低水平α测量仪上测量。

水样经盐酸酸化后，以Fe³⁺作载体，加氨水在pH9时沉淀²¹⁰Po，生成的氢氧化铁沉淀离心过滤，用盐酸溶解，控制酸度为0.2～0.4mol/L;在过量抗坏血酸保护下，70℃时²¹⁰Po自镀在银片或纯铜片上，镀片在低水平α测量仪上测量。

生物(食品)样用硝酸-过氧化氢-高氯酸湿式消解法破坏有机物，以银片或纯铜片自沉积法分离²¹⁰Po，用α放射性测量仪测量试样的α放射性，计算试样中²¹⁰Po浓度。

仪器

低水平α测量仪选用多路α测量仪。

离心机3000r/min(带50mL离心管)。

自镀装置能使镀片正面的活性面(直径15～18mm)在自镀池中保持和溶液相对运动为原则。自镀装置为可拆卸的聚四氟乙烯镀片盘(见图66.22)，直径20mm，由底盘和环形盖两部分组成，二者用螺扣拧紧，底盘侧有一带螺扣的直径4mm孔，盖子中央有直径15～18mm圆孔，侧面有3个直径4mm小孔。使用时把金属镀片的背面放在底盘上，正面朝上，拧上环形盖，按镀片的厚度不同，使拧紧后盖子侧面的一个孔和底盘上的侧孔相对，孔中拧入直径4mm的聚四氟乙烯搅棒，棒的另一端固定在微型玩具电动机的轴上。镀片随盘竖立在溶液中，且仅有活性面和溶液接触。电动机由3V整流直流电源供电，通过电位器可调节转速以免溶液飞溅。

图66.22 镀片盘

试剂

过氧化钠。过氧化氢。氢氧化钠。抗坏血酸。硝酸。高氯酸。盐酸。氨水。

盐酸联胺溶液(250g/L)。酚酞指示剂。0.5g酚酞溶解于50mL(95+5)乙醇中。

三氯化铁溶液称取12.1g三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)，用4mLHCl和400mL水溶解后，加水稀释到500mL，此溶液Fe³⁺浓度为5mg/mL。称取48.3g三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)，用4mLHCl和400mL水溶解后，加水稀释至500mL，此溶液Fe³⁺浓度为20mg/mL。

²¹⁰Po标准溶液市售²¹⁰Po标准溶液或从平衡的沥青铀矿中制备的标准²¹⁰Pb(沥青铀矿全溶后用低本底Pb²⁺作载体，分离出PbSO₄粉末，放置到²¹⁰Pb-²¹⁰Po平衡，使用时作²¹⁰Pb衰变校正)制备PbCl₂标准溶液，²¹⁰Pb比活度分别为n×10^-1Bq/g、n×10⁰Bq/g和n×10¹Bq/g3种或其中两种浓度的溶液，使用时用带有细长毛细管的聚乙烯小瓶在分析天平上以差减法称取溶液(精确至00001g)。

镀片约0.1mm厚的银片或高纯铜片，加工成直径20mm圆片，背面涂耐热耐酸清漆。

分析步骤

(1)岩石、矿石、土壤样

粒度应小于74μm筛孔，土壤及其他环境固体试样应分别做去杂、粉碎、低温消解等预处理。随同试样，进行多份空白校正试验。由于各探测器的探测率不完全相同，用几个空白试样多次测量每个探测器的本底后，算得每个探测器各自的平均空白校正值。

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)已知²¹⁰Po含量(²¹⁰Po小于0.05Bq/g)试样置于刚玉坩埚中，滴加标准²¹⁰Po溶液，在105℃烘干，以下操作按测量步骤进行。用测量结果和加入的²¹⁰Po总量算得回收率校正值。称取不同量(0.1～0.5g)试样，和加入不同量的²¹⁰Po均作为不同基体，不同量级的²¹⁰Po对回收率的影响;如果上述2个因素对回收率影响很小(如小于2%)，可以用平均值作为平均回收率校正。否则，要对实际试样用量和²¹⁰Po量级做相应的回收率校正试验。

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于刚玉坩埚中，加3gNa₂O₂，用玻棒搅匀后加2gNaOH，再盖上2gNa₂O₂，在已升温到650℃的高温炉中熔融到流体。取出稍冷后，将坩埚置于烧杯中，用100～150mL热水提取，用水和1mL(1+1)HCl洗出坩埚。先加12～14mLHCl，用精密pH试纸检验，用(1+2)HCl调到pH8.5～9.0;若过量时补加几滴氨水，按试样含铁量(目测试样溶液的颜色)，补加1～4mL三氯化铁溶液，充分搅拌。

试液分次用50mL离心管离心分离，弃取清液，最终的沉淀用1mL(1+1)HCl溶解后，转入用作自镀池的100mL小烧杯中，用1mL(1+1)HCl和少量水洗原烧杯和离心管后并入小烧杯中，补加3mL(1+1)盐酸，加水至70～80mL，此时的盐酸酸度为0.2～0.4mol/L。

于试液中少量多次加入粉末抗坏血酸，并搅拌使其溶解，直到溶液的黄色完全褪去，再过量50～100mg，把小烧杯放入已恒温到70℃的水浴锅中。把金属片装入聚四氟乙烯镀片盘中，活性面朝外，放入溶液中，接上微型电动机，调好转速(以溶液不飞溅为止)，盖上盖子，自镀3h。记下自镀结束的时间t₁，取下镀片用水冲洗，滤纸吸干，在空气中自然干燥，保存在试样盘中待测。

镀片放入试样托架上，根据放射性测量的误差要求按²¹⁰Po活度的高低在多路低水平α测量仪上测量30～1400min。

探测效率:用差减法把约0.2mLn×10¹Bq/g的标准溶液(约nBq²¹⁰Po，其中PbSO₄载体仅几十微克)，分5～10次用毛细管滴瓶分散滴在涂有高级耐热耐酸清漆薄层的镀片上，每次立刻在红外灯下烘干，用作校正片。用几个校正片分别多次测量各个探测器，按计数率和校正片的标准值算得探测效率，最后得到每个探测器各自的平均探测效率。

按下式计算²¹⁰Po比活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(B)为试样中²¹⁰Po的比活度，Bq/g;K为常数，当时间单位用min，则K=1/66;m为试样质量，g;R为全程平均化学回收率校正值，%;η为相应探测器的探测效率，%;λ为²¹⁰Po的衰变常数，取3.478×10^-6/min;t₂为试样计数开始到结束的时间中间值，min;t₁为自镀结束时间，min;N为试样总计数，次;#为试样计数时间，min;A为相应

探测器的平均本底，次/min。

(2)水样

现场采集水样(包括冰、雪)时，要尽量选取悬浮物少和清澈的水样，必要时用脱脂棉或玻璃纤维过滤，放入塑料桶内，每升水样立即加2mLHCl酸化，使pH=1～2。

随同试样取5.0L去离子水代替试样，进行3份空白试验。由于各探测器的探测率不完全相同，要至少3次测量每个探测器的本底后，得到各自的平均本底作各自的空白校正值。

5.0L去离子水用10mLHCl酸化后，用称量差减法加入一定量的²¹⁰Po标准溶液，以下操作按测量步骤进行，测量结果和加入的标准比较可得到回收率校正值。由于不同比活度量级的平均回收率稍有不同，必要时需作几个量级的回收率校正试验，如0.0xBq/L、0.xBq/L、xBq/L等。

量取5.0L酸化水样，加5mL20mg/mL三氯化铁溶液(因水样不够或²¹⁰Po活性高而取样量不足5L时，三氯化铁溶液及氨水用量要按比例减少)，边搅拌边加15mL氨水，此时pH为9.0±0.2，每隔半小时搅拌1min，共搅拌3～4次，使上层清液接近水样原来颜色，放置2h以上或过夜，使沉淀凝聚。

用虹吸法吸取并弃去上层清液，剩下200～300mL溶液和沉淀用离心法分离。沉淀转入作为自镀池的100mL小烧杯中，用2mL(1+1)HCl和少量水洗大烧杯和离心管，并入小烧杯［若有未溶完的氢氧化物沉淀，可补加几滴(1+1)HCl使其全部溶解］，再加3mL(1+1)HCl，加水使总体积为70～80mL，此时的盐酸酸度约为0.2～0.4mol/L。

溶液中少量多次加入粉末抗坏血酸，并搅拌使其溶解，直到溶液的黄色完全褪去，再过量50～100mg，把小烧杯放入已恒温到70℃的水浴锅中。把金属片装入聚四氟乙烯镀片盘中，活性面朝外，放入溶液中，接上微型电动机，调好转速(以溶液不飞溅为止)。记下自镀结束的时间t₁，取下镀片用水冲洗，滤纸吸干，空气中自然干燥，保存在试样盘中待测。

镀片放入试样托架上，根据放射性测量误差要求按²¹⁰Po活度的不同在多路低水平α测量仪上测量30～1400min。

探测效率:用差减法把约0.2mLx×10¹Bq/g的标准溶液(约xBq²¹⁰Po，其中PbSO₄载体仅几十微克)，分5～10次用毛细管滴瓶分散滴在涂有高级耐热耐酸清漆薄层的镀片上，每次立刻在红外灯下烘干，用作校正片。用3个校正片分别3次测量各个探测器，按计数率和校正片的标准值算得探测效率，最后得到每个探测器各自的平均探测效率。

按下式计算²¹⁰Po比活度:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:ρ(B)为水样中²¹⁰Po的活度浓度，Bq/L;K为常数，当时间单位用min，则K=1/66;V为试样体积，L;R为试样²¹⁰Po比活度相应量级的全程平均化学回收率，%;η为相应探测器的探测效率，%;λ为²¹⁰Po的衰变常数，取3.478×10^-6/min;t₂为试样计数开始到结束的时间中间值，min;t₁为试样自镀结束时间，t₂-t₁，min;N为`试样总计数，次;#为试样计数时间，min;A为相应探测器的平均本底，次/min。

(3)生物(食品)样

试样消解

按照GB14883.1—94《食品中放射性物质检验钋-210的测定》总则中的有关规定，试样经采集和预处理后先进行消解。一般试样称取5～50g(精确至0.01g)试样置于500mL烧杯中，缓慢加入100mLHNO₃，在沙浴上加热。为防止试样溢出，当开始产生大量泡沫时，将烧杯移出沙浴并不断搅拌，必要时可将烧杯浸在冷水中以减慢反应速度，然后在搅拌下继续加热，至泡沫消失后盖上表面皿，继续蒸发并不时滴加过氧化氢(按照试样量和种类决定过氧化氢用量，一般为10～66mL)。先蒸煮到溶液无黏性而清亮，然后继续蒸发浓缩至约5mL。

含油脂较多的试样(花生、大豆、牛奶、肉类、鱼类和蛋类)，当加入硝酸在沙浴上加热至溶液泡沫消失后，溶液明显分为油相和水相时，趁热将烧杯中液体迅速倒入250mL分液漏斗，静止分层后将底层酸液转入原烧杯，油相用热50mLHNO₃洗涤一次，合并酸液，弃去油相。继续在沙浴上用硝酸和过氧化氢蒸煮到溶液无黏性而清亮，然后浓缩到5mL。

含硅较高的试样(谷壳、麦秆、薯类和瓜类)，当加入硝酸消解时，必须加0.5～1g固体NH₄F，生成SiF₄逸出而脱硅。

加入15mLHNO₃和5mLHClO₄，继续在沙浴上蒸发。当溶液中硝酸蒸发尽并升温与高氯酸反应时，多数试样会发生激烈反应，有时溶液会迅速变黑，这时要尽快取下烧杯并按高氯酸操作注意事项操作。稍冷后，加入5mLHNO₃并小心加热。含有机物多的试样，应在硝酸存在下重复多次加热处理，直至溶液变清。再加热直至高氯酸大量冒白烟，除去痕量硝酸，溶液继续蒸发，一直至近干，使成为白色残渣，冷却。

自沉积

用30mL水溶解残渣，滴加3滴酚酞指示剂，用300g/LNaOH溶液中和到溶液刚变微红色后，立即加入2.5mLHCl并用水稀释到70～80mL，使成为0.5mol/L盐酸溶液。加200mg抗坏血酸和0.5mL25%盐酸联胺溶液，移入已装有铜片的自镀装置中，在80～90℃恒温水浴中机械搅拌2h［(500±100)rpm］或振荡2.5h。结束后取出铜片，用细水流冲洗干净沉积面，在室温中晾干，待测量。

在与分析试样等量的试样中，加入含已知活度的²¹⁰Po标准溶液，按相同测定程序操作以确定化学回收率。

测量与计算

正式测量前后，以α工作面源(²³⁹Pu、²⁴¹Am、天然铀)检查仪器是否正常。

试样源(镀好的铜片)放置半小时后(甚至在测完仪器本底和标准源效率后，马上可以测量，只要自镀完毕后0.5h。Po的同位素²¹¹Po、²¹²Po、²¹⁴Po、²¹⁵Po、²¹⁸Po半衰期都很短，半小时已衰变完，而U、Ra、Th、Pb、Bi等由于离子电位较低，不能在铜片上沉积)，即可测量。有文献介绍通过实验证明自沉积完毕后，马上测量与放置数小时后测量无多大差别。

按下式计算试样²¹⁰Po含量(鲜样):

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:A为测定时生物(食品)试样中浓度，Bq/kg或Bq/L;N为试样净计数率，次/min;M为干鲜比，g/kg或g/L;W为试样源质量，g;Y为化学回收率，%;η为相应探测器的探测效率，%;60为变为Bq的转换系数。

按下式计算化学回收率:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:N为试样净计数率，次/min;N'为加入已知量²¹⁰Po后测定化学回收率时试样测得的净计数率，次/min;η'为回收率测量时的探测效率，%;D为测定化学回收率时加入试样的²¹⁰Po放射性活度，Bq/g。

精密度

本方法对矿石和岩石中²¹⁰Po比活度大于1.0Bq/g的试样6次测定，其相对标准偏差小于5%;对比活度0.1～1.0Bq/g的试样6次测定，其相对标准偏差小于10%;0.01～0.1Bq/g的试样6次测定，其相对标准偏差小于20%。

本方法对水中²¹⁰Po比活度5×10^-4～1×10^-2Bq/L水样的6次测定，其相对标准偏差小于20%;比活度0.01Bq/L以上的水样的6次测定，其相对标准偏差小于10%。

热释光与光释光定年
第二种,厚源α计数。这是目前国际上热释光测定年代实验室比较流行的方法。这个方法是针对含量分析法设备昂贵,取样量大 (如Th、U的γ能谱分析)以及操作流程复杂繁琐而提出的。该方法具成本低、取样量少和测量方便等优点,所以深受研究人员喜爱。缺点与含量分析法一样,它推算年剂量的理论也是建立在各放射系平衡的...

总α放射性的测定
式中:ρ(总α)为水样总α比活度，Bq\/L;R为经本底修正后水样的净计数率，s-1;M为水样蒸干后残渣的总质量，mg;E为由α标准源测定的探测效率，%;m为装在样盘中的残渣质量，mg;V为水样体积，L。本法的精密度:当比活度为10-2Bq\/L时，RSD为40%;当比活度为10-1Bq\/L时，RSD为20%;当比活度...

子体过剩
因此,该法可用于沉积作用的定年。 在Piggot和Urry(1939,1942)对沉积物定年的早期研究中,230Th的活度用其短寿命的子体226Ra来监测,它与230Th在仅仅10 ka左右后与230Th达到久期平衡。然而,Kroll(1954)说明这种方法存在问题,由于在沉积物系统中Ra比Th具有更大的活动性。这个问题由α计数的发展得以克服,它可直接...

放射性的衰变规律
绝对测量方法直接根据定义进行，例如使用小立体角法、4π计数法和符合法来测量微居里级的β或α放射性活度。相对测量则通过比较已知活度的标准源和待测样品的计数率来确定待测源的活度。放射性核素的半衰期T┩是指其数量或活度减少到初始值一半所需的时间。平均寿命是指放射性核素平均存活的时间。半衰期与...

古巴比伦,古埃及,古印度三国具体教育形式的差异
说到数学,古印度最重要的成就是发明了十个数字符号(0是以黑点表示)和定位记数法。这种记数法为中亚地区许多民族采用,后又经阿拉伯人对十个数字略加修改后传到欧洲,逐渐演变为现今全世界通用的“阿拉伯计数法”。大约成书于公元前5-4世纪的《准绳经》中,已有许多几何学知识。《太阳悉檀多》中,已有三角函数表。

罗马数字是几进制的数字?
是罗马数字。罗马数字是阿拉伯数字传入之前使用的一种数码。罗马数字采用七个罗马字母作数字、即Ⅰ（1）、X（10）、C（100）、M（1000）、V（5）、L（50）、D（500）。常见的用途是元素周期表和罗马数字的表盘。记数的方法：1、相同的数字连写，所表示的数等于这些数字相加得到的数，如 Ⅲ=3；2...

α聚集器方法
(二)α膜测量方法 为了提高探测灵敏度，而加大探测片的面积。经过试验研究，采用比α卡面积大25倍的16cm×8cm的透明塑料膜代替α卡，放入特制的圆柱形探杯周围，埋入采样坑中，3h或10h后取出，反转放入RM 1003型射气仪的闪烁探测室，进行α粒子活度测量，其计数率比一般α卡增大10倍。(三)α管测量...

多组计数资料用什么统计方法
1. 当面对多组计数数据时，适用的统计方法是卡方检验。2. 在某些情况下，卡方检验可以被秩和检验所替代，尤其是当数据不适合正态分布时，秩和检验可能是更优的选择。3. 举例来说，如果有四个均数需要比较，我们可以通过两两组合的方式进行比较。组合总数为C(2,4) = 6，即有六种不同的组合。4...

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