采集要求及方法

供稿:hz-xin.com     日期:2025-01-16
岩样采集要求及方法

(一)露头样采集
1.-般要求
1)除作某些特殊目的的研究外,在一般情况下应采集新鲜、无蚀变的岩石作为样品。采集位置应尽量避开各类接触带、蚀变带、断裂破碎带等;
2)层状岩石(沉积岩、火山岩等)样品应垂直其走向采集。若为研究同一层位内岩石成分沿走向的变化规律,则可沿其走向按一定间距系统采集样品;非层状岩石(岩浆岩等)样品可按不同相带、不同岩性分别采集;
3)以能反映实际情况和满足切制薄片及手标本观察的需要为原则,一般为3cm×6cm×9cm。
4)采集到岩矿标本应在原始记录上注明采样位置和编号,对所采样品一般要用白漆在标本的左上角涂一小长方形,待干后写上编号,然后用麻纸包好,统一保管。
2.采集方法
对于结构和成分均匀的岩石,可在新鲜露头上或山地、钻探工程中用拣块法采集。在拣取时应尽量避开外貌、颜色、结构等异常的岩块;对于结构和成分不均匀的岩石,可按一定间距分别拣取大小大致相等的若干岩块,然后合并成一个样品。在必要时可加大采样重量,以保证其代表性。对于岩心样品,可用劈心法采集。
在采集岩石、矿石化学分析样品时,应同时采集岩矿鉴定样品,在岩矿鉴定基础上选择具代表性的化学分析样品。
(二)岩心样采集
1)岩心样采样的一般要求:为了取得具有代表性的储盖层物性岩心岩样,必须根据取心情况和分析目的,在现场选取岩样,在适宜CO2地质储存的储盖层层段应重点取样,并适当加大取样密度,做好样品的详细记录工作。岩心筒到地面后,为防止由于毛细管作用力使钻井液渗入到岩心内,应立刻将岩心取出。岩心从岩心筒倒出时,应注意上下层位,不得颠倒。避免产生人为破碎,出现人为裂缝。岩心由岩心筒中取出后,应迅速擦掉或用小刀刮掉泥浆,不能用水或其他液体加以冲洗。总之,岩心从岩心筒中取出、检查、排列次序、选样均应在最短的时间内完成。
2)岩心现场处理设备:岩心现场处理设备包括岩心摆放台(总长大于10m)、样品切割机、白蜡烛、防震膜、保鲜膜、铁盆(装蜡)、溶蜡加热器、宽胶带、小胶带、标签纸、记号笔、中性笔、笔记本、剪刀、白毛巾(大量)、橡胶手套(若干)、棉手套(若干)、胶水、照相机、卷尺、塑料桶、电脑等。
3)岩心处理:在井台上,将岩心从岩心筒里取出,按上、下层序依次装入带有编号的岩心箱内。将所有装有岩心的岩心箱抬入岩心处理间逐一处理。
岩心处理前准备工作:岩心处理前准备工作多种多样,重点是用于岩心清洗的温水和用于封样溶蜡准备。
岩心的顺序放置:配合录井工作人员,将岩心按从上到下的地层顺序放置在处理台上。
岩心的擦拭:将毛巾在水中泡湿,拧成微干(以免毛巾上的水渗入岩心而影响岩心的物性),对岩心进行擦拭,在擦拭过程中注意把握力度,尤其是对易碎的泥岩更要注意,擦拭以能看出岩心颜色为至,以便岩心编录人员进行岩性描述。
岩心编号和岩性描述:岩心编录人员在编号时,确保每一块岩心编号都是唯一的,且连续编号。同时测量并记录单体岩心的长度和上下深度区间。最后逐一描述、编录和拍照。
岩心样采样及编号:由于原始岩心长度多大于样品需要长度,岩心编录完后,宜在现场根据样品要求的规格采用样品切割机分割岩心,对其逐一进行连续编号,表明顶、底面,详细记录该样品的深度区间、岩性、测试项目,同时对岩心样进行三维拍照,之后及时录入电脑。
保鲜膜包裹:用保鲜膜将现场加工好的岩心样逐一进行包裹,需要注意的是对那些较破碎,有多块岩心亦应单独进行包裹。包裹时注意尽量不要使保鲜膜与岩心中间留有空气,一遍蜡封。保鲜膜包裹时,岩心的排放顺序不变。
蜡封:首先对岩心柱的两端进行蜡封,然后再对岩心柱全面用蜡密封,之后仍放回原处。
标签粘贴:按统一的岩心编号规则对岩心进行编号,填写眼信仰标签,再将标签逐一贴在对应的岩心上。
防震膜的包裹和胶带的缠紧:将防震膜根据大于岩心的宽度约20cm左右的长度剪下来对岩心进行包裹,以便使岩心柱的两端包裹在防霍膜里,包好后随即用胶带缠好岩心柱,尽量使防震膜外表层都能缠上宽胶带,缠好后放回原来位置。
岩心的装箱:将岩心按顺序装入岩心送样箱,岩心箱也要根据其号码从小到大进行装入,以便以后使用岩心时查看。
手记资料的电脑输入:尽快将岩心样的编号、深度区间、岩性、规格、测试项目、测试要求、照片编号等依次录入统一的电子表格中存档,同时制作送样单。
(三)岩屑样
钻探过程中,应做好定深随钻捞沙工作,对代表性的砂岩、碳酸盐岩或泥岩以及变层部位适当加密捞沙样采集。捞沙时及时记录深度区间,用清水淘洗,进行编号、记录,填写样品标签,置于帆布上摊开晾晒,下压防湿的标签,不得混乱。待岩屑样干后装于医用葡萄糖瓶内封盖。将标签贴于其上,以便室内研究和展览。

(一)取样体积
1)水质简分析:其项目有pH、游离CO2、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度、总碱度、暂时硬度、永久硬度、负硬度、总矿化度,采样体积为0.5~1L。
2)水质全分析:其项目除含简分析项目外,另增加铵离子、全铁(二价铁离子和三价铁离子)、亚硝酸根、硝酸根、氟离子、磷酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量。采样体积为2~4L。
3)除简、全分析外,其他项目则按各项取样要求取样。
(二)现场检测的项目
对于水中极易发生变化的项目,如pH、游离CO2、亚硝酸根、氧化还原电位(Eh)等有特殊要求时应在现场进行测定。
对于碳酸和重碳酸型矿泉水中的游离CO2,重碳酸根、p H、钙、镁、铁(二价和三价)等,只有在现场测定,才能保证提供正确的结果。
(三)各项分析水样的采取与保存要求
各类分析水样采好后,必须立即在瓶上贴好标签,再用纱布、石蜡(或火漆)密严封好。各个样品的标签上要立即填上编号、取样地点,时间、岩性、深度、水温、气温、浊度、水源种类,化学处理方法以及分析要求(测定项目)等。
1)比较稳定组分水样的采取:检测水中钾、钠、钙、镁、氯根、碳酸根、硫酸根、重碳酸根、氢氧根、硝酸根、氟、溴、硼、铬(六价)、砷、钼、总碱度,暂时碱度、负硬度、永久硬度、固形物、灼烧残渣、灼烧减量及可溶性硅酸(小于100mg/L)等,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取水样2~4L。以石蜡或火漆密封瓶口,阴凉存放。尽快送到实验室,最多不得超过10天,实验室收到样品后,必须在10天内分析完毕。
2)测定碘、耗氧量(COD)水样的采取:测定碘和耗氧量的水样,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取0.4L,以石蜡封好瓶口,立即送检,最多不得超过三天,实验室收到样品后,必须在两天内分析完毕,
3)侵蚀性CO2水样的采取:水中侵蚀性CO2的检测,应在取水质简分析或全分析样品的同时,另取一瓶250m L的水样,加入2g经过纯制的碳酸钙粉末(或大理石粉末),瓶内应留有10~20m L容积的空间,密封送检。若水样仅需侵蚀性CO2数据时,应在相同的条件下,另取一小瓶不加大理石粉的水样,检测原样中的碱度。
4)测定硫化物水样的采取:在500mL的玻璃瓶中,先加入10mL20%醋酸锌和1mL1mol氢氧化钠溶液,然后往瓶中装满水样,盖好瓶盖,反复振摇数次,再以石蜡密封瓶口,并贴好标签,注明加入乙酸锌溶液的体积,送检。
5)测定溶解氧水样的采取:溶解氧的测定,最好利用测氧仪,在现场进行测定,若无此条件时,在取样前先准备一个已知体积的200~300mL的玻璃瓶,先用欲取水样洗涤2~3次后,将虹吸管直接通入瓶底取样,待水样从瓶口溢出片刻,再慢慢将虹吸管从瓶中抽出,用移液管加入1mL碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7mmol/L时,可再多加2mL),然后加入3mL氯化锰溶液,但应注意:加碱性碘化钾和氯化锰溶液时,移液管要插入瓶底再放出溶液,迅速塞好瓶塞(不留空间),摇匀后密封,记下加入试剂的总体积及水温。如水样中含有大量有机物及还原性物质(如硫化氢、亚硫酸根以及大于1mg/L的亚硝酸根离子等)时,需另用一玻璃瓶采取水样,加入0.5mL溴水(或高锰酸钾溶液)塞好瓶口,摇匀,放置24小时,然后加入0.5mL水杨酸溶液,以除去过量的氧化剂,摇动15分钟后,再按上述手续进行。
6)测定逸出气体样品的采取:逸出气体试样的采取,可利用排水集气原理。选一具有两孔橡皮塞的500mL的玻璃容器,在橡皮孔中,插入一长一短两支玻璃管,在瓶外部分,各套上橡皮管和弹夹,在插入瓶底的一支玻璃管上再接上一个玻璃漏斗。取样时,打开两个弹簧夹,将容器内注满水(应留一点空间)后,把它倒立全部浸没于水中,将漏斗口对准逸出气泡,待气体充满容器后,夹好弹簧夹,取出水面,密封、送检。

(一)大气样

大气样品的采集方法可归纳为直接采样法和富集采样法两类。

1.直接采样法

适用于大气中被测组分浓度较高或监测方法灵敏度高的情况,这时不必浓缩,只需用仪器直接采集少量样品进行分析测定即可。此法测得的结果为瞬时浓度或短时间内的平均浓度。

常用容器有注射器、塑料袋、采气管、真空瓶等。

1)注射器采样;常用100mL注射器采集有机蒸汽样品。采样时,先用现场气体抽洗2~3次,然后抽取100mL,密封进气口,带回实验室分析。样品存放时间不宜长,一般当天分析完。气相色谱分析法常采用此法取样。取样后,应将注射器进气口朝下,垂直放置,以使注射器内压略大于外压。

2)塑料袋采样:应选不吸附、不渗漏,也不与样气中污染组分发生化学反应的塑料袋,如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等,还有用金属薄膜作衬里(如衬银,衬铝)的塑料袋。采样时,先用二联球打进现场气体冲洗2~3次,再充满样气,夹封进气口,带回实验室尽快分析。

3)采气管采样:采气管容积一般为100~1000mL。采样时,打开两端旋塞,用二联球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进为采气管容积6~10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上旋塞,采气管体积即为采气体积。

4)真空瓶采样:真空瓶是一种具有活塞的耐压玻璃瓶,容积一般为500~1000m L。采样前,先用抽真空装置把采气瓶内气体抽走,使瓶内真空度达到1.33KPa,之后,便可打开旋塞采样,采完即关闭旋塞,则采样体积即为真空瓶体积。

2.富集采样法

富集采样法:原理是使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留,使原来浓度较小的污染物质得到浓缩,以利于分析测定。

适用于大气中污染物质浓度较低的情况。采样时间一般较长,测得结果可代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。

具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、液体冷凝法、自然积集法等。

(1)溶液吸收法

该法是采集大气中气态、蒸汽态及某些气溶胶态污染物质的常用方法。

采样时,用抽气装置将欲测空气以一定流量抽入装有吸收液的吸收管,使被测物质的分子阻留在吸收液中,以达到浓缩的目的。采样结束后,倒出吸收液进行测定,根据测得的结果及采样体积计算大气中污染物的浓度。

吸收效率主要决定于吸收速度和样气与吸收液的接触面积。

吸收液的选择原则:

1)与被采集的物质发生不可逆化学反应快或对其溶解度大;

2)污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求;

3)污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定;

4)吸收液毒性小,价格低,易于购买,并尽可能回收利用。

常用吸收管有气泡式吸收管、冲击式吸收管和多孔筛板吸收管(瓶)等。

(2)填充柱阻留法

填充柱是用一根6~10cm长,内径3~5mm的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应而被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过加热解吸,吹气或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来测定。

根据填充剂阻留作用的原理,可分为吸附型、分配型和反应型三种类型。

1)吸附型填充柱:所用填充剂为颗粒状固体吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、氧化铝、素烧陶瓷、高分子多孔微球等多孔性物质,对气体和蒸气吸附力强。

2)分配型填充剂:所用填充剂为表面涂有高沸点有机溶剂的惰性多孔颗粒物,适于对蒸气和气溶胶态物质的采集。气样通过采样管时,分配系数大的或溶解度大的组分阻留在填充柱表面的固定液上。

3)反应型填充柱:其填充柱是由惰性多孔颗粒物或纤维状物表面涂渍能与被测组分发生化学反应的试剂制成。也可用能与被测组分发生化学反应的纯金属(如金、银、铜等)丝毛或细粒作填充剂。采样后,将反应产物用适宜溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进行分析。

(3)滤料阻留法

将过滤材料放在采样夹上,用抽气装置抽气,则空气中的颗粒物被阻留在过滤材料上,称量过滤材料上富集的颗粒物质量,根据采样体积,即可计算出空气中颗粒物的浓度。常用滤料:①纤维状滤料:如定量滤纸、玻璃纤维滤膜、氯乙烯滤膜等;②筛孔状滤料:如微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜等。各种滤料由不同的材料制成,性能不同,适用的气体范围也不同。

(4)低温冷凝法

借制冷剂的制冷作用使空气中某些低沸点气态物质被冷凝成液态物质,以达到浓缩的目的。适用于大气中某些沸点较低的气态污染物质,如烯烃类灌类等。

常用制冷剂:冰、干冰、冰-食盐、液氯-甲醇、干冰-二氯乙烯、干冰乙醇等。

(5)自然积集法

利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散作用采集大气中的被测物质,如自然降尘量、硫酸盐化速率、氟化物等大气样品的采集。

(二)水中溶解气体

1.逸出气体样品的采取

水中逸出气体样品的采取,一般用排水集气原理,如图7-3所示。将连接在集气管2上的玻璃漏斗沉入水中,待水面升到弹簧夹5以上时关闭弹簧夹5;再将注满水的下口瓶3提升,使水注入集气管2中。待集气管2充满水后(不得留有气泡),关闭弹簧夹4和6;再将下口瓶3注满水,并置于低于集气管2的位置:将漏斗1移至水底气体逸出处,打开弹簧夹4和5,气体即沿漏斗1进入集气管2内;待集气管2中的水被排尽后,关闭弹簧夹4和5。这样,集气管中便收集好待测气体,即可送实验室分析。

图7-3 排水集气法气体采样示意图

1—玻璃漏斗;2—集气管;3—下口瓶;4、5、6—弹簧夹7—橡皮管

图7-4 大气量排水集气法气体采样示意图

1—玻璃漏斗;2、3—弹簧夹;4—玻璃瓶;5—橡皮塞;6、7—玻璃管;8—橡皮管

还可用另一种方法采集气体样品。选一带橡皮塞5的250m L的玻璃瓶4,配一玻璃漏斗1;在橡皮塞5上钻两个圆孔,分别插入末端带皮管及弹簧夹的两支玻璃管6、7,一支玻璃管与玻璃漏斗1相连(图7-4)。采样时,先将玻璃瓶4注满水(不得留有空气),夹上弹簧夹2、3;然后:将玻璃瓶4倒置于水中,并将玻璃漏斗1对准水底气体逸出处,打开弹簧夹2、3;待气体快要充满玻璃瓶时(瓶中要保留约10m L水样),关上弹簧夹2、3,拔去漏斗1,扎紧橡皮管,并立即用蜡密封瓶口;将玻璃瓶倒置于木箱中,送实验室分析。

2.溶解气体样品的采取与分离

溶解气体试样,一般在现场采用真空法分离采集。其取样分离装置如图7-5所示。取一个5L的大玻璃瓶2,配一两孔橡皮塞3,其中插有两根紫铜管8、9;一根紫铜管下端接有橡皮球胆1。在玻璃瓶2的3000m L处作一标记。在取样和分离溶解气体前,应检查玻璃瓶是否密封。其方法是:向瓶中注入40m L水样,塞紧瓶塞3,夹紫弹簧夹5,打开弹簧夹6,用真空泵抽尽球胆中的空气;再关闭弹簧夹6,打开弹簧夹5,将玻璃瓶内抽成真空(抽到瓶中水沸腾冒泡,直至不再冒泡为止);关闭弹簧夹5,将瓶倒置,如瓶子完全密闭,则无气泡逸出水面;反之,则表明漏气,须查明原因,重新抽真空。密闭性检查后,即可进行溶解气体的分离。将橡皮管10(管中应预先充满待取水样,以防空气进入真空瓶中)插入待取水源中,打开弹簧夹5将水样引人真空瓶2中;当水样体积达3000m L标记处时,关闭弹簧夹5,拔掉橡皮管10,同时接上事先已充满水样的集气管11等排水集气装置(图7-5);打开弹簧夹6,使大气进入球胆;此时,溶解气体集中于瓶颈处。打开弹簧夹5和集气管11的上、下旋塞,15、16(旋塞上应涂以高真空油脂),借助降低下口瓶12的位置,将瓶颈处的溶解气体引入集气管11中(集气管的体积应与水样中溶解气体的多少相匹配);待溶解气体完全抽出后,关闭弹簧夹5,及集气管上的旋塞15、16。进行上述一次操作,水中溶解气体尚不能完全分离。因此,须用真空泵再次将球胆抽成真空。此时,瓶中水样又恢复到3000m L标记处,瓶中再次形成低压;将球胆重新充入空气,仍用排水集气法将分离出的溶解气体收集在集气管中。如此反复分离3~5次,则可基本上分离完全。然后将集气管用石蜡密封,贴上标签,注明水温,大气温度、取样时气压、溶解气体体积及取样体积(m L),速送实验室分析。实验室只接收分离后的气样,不接收水样。

图7-5 真空法分离溶解气样采集方法

1—橡皮球胆;2—玻璃瓶;3—橡皮塞;4、10、13、14—橡皮管;5、6—弹簧夹;7—橡皮管接头;8、9—紫铜管;11—集气管;12—下口瓶;15、16 集气管旋塞

(三)土壤气体

土壤气体的测量主要指标为土壤CO2通量的测量。

首先在试验地中选定具有代表性的地点,把CO2采集钻钻至土壤中所要测定的深处,取出土钻,弃去填满土钻中的土壤,再将土钻插入孔中,然后将钻筒往上提两转,使钻头与钻孔间形成孔隙,然后压紧土钻周围的土壤(在测定之前,需先抽取土壤空气,以使橡皮管及钻杆中都充满土壤空气)。

然后用皮管将深层CO2抽气钻与CO2气体吸收器相连接,用压力抽气瓶将土壤空气抽入采集袋。

用墨水笔在现场填写《气体样品采样交接记录表》,字迹应端正、清晰、各栏内容填写齐全。

采样结束前,应核对采样计划、采样记录与样品,如有错误或者漏采,应立即重采或补采。



气溶胶是指悬浮在空气中的微粒形成的胶体体系。以粒径为0.1~20.0μm的气溶胶颗粒与人类健康关系密切。空气中微生物主要来源于土壤、水体表面,动植物、人体及生产活动、污水污物处理等 ,其组成浓度不稳定,种类多样,有细菌、真菌、病毒、噬菌体等。空气中微生物以气溶胶形式存在,气溶胶即固态或液态微粒悬浮在气体介质中的分散体系。空气中悬浮的带有微生物的尘埃、颗粒物或液体小滴,就是微生物气溶胶。空气中微生物的多少是空气质量的重要标准之一。要了解空气中微生物的含量、种类、成分就必须将稀疏地散布的微生物气溶胶粒子采集到局限性的表面和小体积的介质中,以便观察和分析,这就需要特殊设计的空气微生物采样器。
碧水精仪系列气溶胶采样器
大流量生物气溶胶采样器EA-500
体积:390*140*220
重量:2.8kg
流量:500L/min
切割点:0.36um
电压:12V
功率:90W
工作温度:0-60℃
工作湿度:0-95%
采样管:40ml采集瓶
采样液:3-10ml
噪声:80分贝
电池运行时间:3小时
采样液挥发速度:约200ul/min(环境湿度20%)
仪器特点:流量大,采集效率高,一键启动,操作简单。符合人体工程学便携设计,一次性采集模块,防止交叉污染。

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