钛的测定
近期，一种“钛合金”项链在各地商业街、火车站等场所摆摊开卖，声称戴上这种项链就可以治疗颈椎病，引得不少受颈椎病折磨的患者纷纷“慷慨解囊”。
同类产品也在网上热销，而且俨然已经形成品牌——phiten（中文名“法藤”），号称从日本进口。其产品还包括项环、腕环、指环、服饰等，产品据称含有具特殊电流特性的钛分子，穿戴上便可透过人体主要部位的“穴道”，促进新陈代谢和血液循环，对长期坐在电脑前的白领最适用。
戴上一根项链便可治疗颈椎病？这可是“颠覆”了医学界对颈椎病的看法。众所周知，颈椎病现在主要是采取药物、理疗、手术等综合治疗，如果戴一条项链就可以治疗颈椎病，无疑是广大颈椎病患者的福音。可事实真是如此吗？
钛是一种什么东西
要弄清楚“钛项链”是否真的有效，首先要弄明白钛是一种什么东西，有什么特性。
钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于各个领域。
由于具有无毒、质轻、强度高以及优良的生物相容性等特点，钛在医学领域也有广泛的应用，如用于制造医疗器械，包括人造关节、头盖骨、心脏瓣膜、骨骼固定架等。在人体内，它们能抵抗分泌物的腐蚀，无毒，对任何杀菌方法都适应。
钛的最大特点是稳定，不与人体组织发生反应，因而可以植入人体。但也正因为这个特，它的医学应用仅限替代人体组织，不可能从体外对人体带来任何物理、化学作用，或发射什么电流治疗疾病。
撕开“钛项链”的伪装
为了解“钛项链”更多的信息，笔者进入“法藤”网站进行查阅，发现，在“法藤”项链宣传单首页和内页的明显位置都印有“发明专利号”，促销人员也宣称其产品已经得到国家知识产权局审批，获得专利号。
笔者随即登录国家知识产权局的官方网站，却仅在“申请”项目里查到了该产品的名称，而“公告”和“发明专利”两个项目中则未检索到任何结果。国家知识产权局相关人士表示，这说明目前该产品仅处于申请专利阶段，未进入公告程序，更谈不上已获得发明专利号。
骨科专家认为，“作为一名临床医生，对这种戴个金属项圈就能治颈椎病的说法持怀疑态度。到目前为止，从未听说过，也没有任何医学文献支持这种治疗方法。颈椎病是由于颈椎的骨关节、椎间盘及其周围软组织的损伤、退变，导致颈神经根、椎动脉等受到刺激或损害而引起的，钛合金戴在脖子上根本不会对人体有任何影响，更别说治疗颈椎病了。”
2001年12月，国家药品监督管理局（现国家食品药品监督管理局）就发布了《关于日常生活用品不作为医疗器械审批的通知》。通知规定，凡属于人的日常生活用品、装饰品，如衣服、帽子、鞋、袜、手镯、耳环等产品，无论其采用何种材料，均不得作为医疗器械受理审批。企业也不得宣传产品的治疗、诊断功能。商家宣传“钛项链”治疗颈椎病的功效，显然是违反了这一规定。
骨科专家指出，颈椎病的治疗主要是通过牵引、推拿、理疗、药物、手术等方式，像“钛项链”这类产品不可能治愈颈椎病。颈椎病重在预防，平时应改正不良姿势，减少劳损，每低头或仰头小时，需要做颈部活动，以减轻肌肉紧张度。
至此可以知道，钛项链治疗颈椎病的说法又是一个谎言。但令人遗憾的是，这并不高明的谎言仍然使诸多患者受骗上当，这说明国民的科学素养还有待提高，医学科普任重道远。在此，我们再次提醒广大读者，患有疾病应该到医院接受正规的治疗。对于所谓未经证实的新奇疗法，一定不要轻信，以免浪费金钱和时间，耽误病情，或是旧病未去，又添新疾。
39.2.4.1 二安替比林甲烷光度法
方法提要
二安替比林甲烷光度法测定钛，具有良好的选择性及较高的灵敏度，适用于有色金属矿石分析。5mg铜和镍、2mg钴不干扰钛的测定。若测定吸光度时取10mg试样，则50%的铜、镍及20%的钴允许存在。含量更高时由于离子本身有色，可用氢氧化铵分离;或在分光光度计中以不加二安替比林甲烷的试液作参比，消除影响。10mg铁、1mg铬、5mg钒和铈用抗坏血酸还原后不影响钛的测定。1mg钨、钼、铌、钽存在对测定无干扰。加草酸铵可消除5mg钨及大量铌、钽的影响。在草酸铵存在下，显色速度减慢，需加铜离子催化。4mL0.2mol/LEDTA溶液可掩蔽5mg锆。高氯酸与试剂生成沉淀，影响测定。
分析步骤
吸取5.0mL溶液(A)置于50mL容量瓶中，加5mL20g/L抗坏血酸溶液，摇匀，放置数分钟。加含10g/L二安替比林甲烷的20mL2mol/LHCl，用水稀释至刻度，摇匀。1h后，用1～3cm比色皿，于波长450nm处测量吸光度。所用校准曲线的浓度范围为0～500μgTiO2。钨(铌、钽)高时，采用下述条件显色测定:吸取5.0mL溶液(A)置于50mL容量瓶中，加5mL100g/L抗坏血酸溶液、20mL60g/L(NH4)2C2O4溶液、2滴80g/LCuCl2溶液、6mLHCl及10mL含20g/L二安替比林甲烷的2mol/LHCl，用水稀释至刻度，摇匀。2h后，按上述条件测量吸光度。
39.2.4.2 过氧化氢光度法
方法提要
有色金属矿石中的二氧化钛亦可用过氧化氢法进行测定。铜、钴、镍等有色离子含量大于10mg时，可用氢氧化铵分离;含量不高时可直接显色测定。钒、钼和铬与过氧化氢生成有色配合物，含量较高时须用氢氧化钠沉淀分离。铅离子与硫酸生成硫酸铅沉淀，过滤除去后再显色测定。铁的干扰用磷酸掩蔽。铁量很高时用硫酸冒烟除去氯根后显色，于436nm处测量吸光度，可减少铁的影响。
分析步骤
(1)一般试样
吸取10.0mL溶液(A)置于100mL比色管中，加5mL(1+1)HCl，用水稀释至50mL，加4mL(1+2)H3PO4，摇匀，放置数分钟。加10mL(1+1)H2SO4，摇匀(如有硫酸铅沉淀，此时应过滤除去)。加3mL3%的H2O2，用水稀释至刻度，摇匀。用3cm比色皿，于波长436nm处测量吸光度。所用校准曲线的浓度范围为0～1000μgTiO2。
(2)含铜、镍和钴高的试样
吸取10.0mL溶液(A)置于300mL烧杯中，加3gNH4Cl，用水稀释至100mL，煮沸。加(1+1)NH4OH至铁、钛等沉淀完全并过量5mL，煮沸。取下，澄清后过滤，用(2+98)NH4OH洗涤沉淀，滤液弃去。沉淀用10mL热(1+1)HCl分次溶解于原烧杯中，用(5+95)H2SO4洗涤。加10mLH2SO4，移入100mL容量瓶中，加磷酸等分析步骤与一般试样中测定钛相同。
(3)含钒、钼和铬高的试样
吸取25.0mL溶液(A)置于250mL烧杯中，加热蒸发至近干，用约20mL水吹洗杯壁，在摇动下分次加入0.5～1gNa2O2至有浑浊出现，加100g/LNaOH溶液至铁、钛沉淀完全，煮沸，趁热过滤，用热的10g/LNaOH溶液洗涤。沉淀用盐酸溶解等分析步骤同上法。
60.2.3.1 过氧化氢光度法
方法提要
试样用焦硫酸钾熔融，在硫酸介质中，钛与过氧化氢生成稳定的黄色配合物［TiO2(SO4)2］2-，以光度法测定钛。加入磷酸使铁生成无色的配合物以消除其干扰。
方法适用于锆钛砂、锆英石等矿物中二氧化钛的测定。本法适合于测定0.01%～1%的TiO2。
仪器
分光光度计。
试剂
焦硫酸钾。
硫酸。
磷酸。
过氧化氢。
钛标准溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL称取0.5000gTiO2(经过灼烧)，置于5mL瓷坩埚中，加10～15gK2S2O7，于高温炉中，升温至700～750℃熔融150～20min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，用(1+9)H2SO4加热浸提，并洗净坩埚，加热使熔块溶解，移入1000mL容量瓶中，冷却后，以(1+9)H2SO4稀释至刻度，混匀。
校准曲线
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钛标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加1mL(1+1)H3PO4，以(1+9)H2SO4稀释至40mL，加入5mLφ=3%的H2O2，用(1+9)H2SO4稀释至刻度，混匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长420～430nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)试样，置于30mL瓷坩埚中，加入5～8gK2S2O7，置于高温炉中，升温至700～750℃熔融15～20min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，用(1+9)H2SO4加热浸提，并洗净坩埚，加热使熔块溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，冷却后，以(1+9)H2SO4稀释至刻度，混匀。放置澄清或干过滤。
分取10.0mL清液于50mL容量瓶中，加1mL(1+1)H3PO4，用(1+9)H2SO4稀释至40mL左右，以下按校准曲线进行测定。
若用60.2.2.1苦杏仁酸重量法中过滤分离锆(铪)的滤液测定钛，分取10.0mL滤液，置于50mL烧杯中，加5mL(1+1)H2SO4，加热冒烟，取下冷却，将溶液转入50mL容量瓶中，加1mL(1+1)H3PO4，加入5mL!=3%的H2O2，用(1+9)H2SO4稀释至刻度，混匀。以下按校准曲线进行测定。
二氧化钛含量的计算参见式(60.4)。
注意事项
1)也可以采用目视比色法，分析步骤如下:
移取含TiO20μg、25μg、75μg、100μg、150μg、200μg、250μg、300μg、350μg、400μg、450μg、500μg的钛标准溶液，分别置于一组25mL比色管中，加0.5mL(1+1)H3PO4，以(1+9)H2SO4稀释至20mL，加入2.5mL!=3%的H2O2，用(1+9)H2SO4稀释至刻度，混匀。进行目视比色测定。
2)试样中含有钒、铬、钼、钨干扰元素时，可在用(1+9)H2SO4浸提后，用氢氧化钠沉淀，过滤分离干扰元素。
60.2.3.2 二安替比林甲烷光度法
方法提要
试样经HF、H2SO4分解，冒烟除硅后，再用K2S2O7熔融，盐酸提取。在盐酸介质中，钛与二安替比林甲烷生成稳定的黄色配合物，以光度法测定钛。配合物显色45min后可稳定24h，50mL溶液中二氧化钛含量在0～100μg服从比耳定律。借以进行光度法测定。
方法适用于锆钛砂、锆英石等矿物二氧化钛的测定。本法适合于测定0.005%～1%的TiO2。
仪器
分光光度计。
试剂
焦硫酸钾。
安替比林。
盐酸。
甲醛。
氢氧化铵。
抗坏血酸溶液(10g/L)。
二安替比林甲烷溶液(20g/L)称取20g二安替比林甲烷于烧杯中，加500mL水，再加30mL(1+1)H2SO4，搅拌至全部溶解，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
钛标准储备溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL制备方法参见60.2.3.1过氧化氢光度法。
钛标准溶液ρ(TiO2)=10.0μg/mL用(2.5+97.5)HCl稀释钛标准储备溶液配制。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL钛标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，补加(2.5+7.5)HCl至30mL，加0.5～2mL抗坏血酸溶液，混匀，放置3～5min，加入10mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置30min后，在分光光度计上，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长380～430nm处测量吸光度。绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2～0.5g(精确至0.0001g)试样，于铂坩埚中，加1mL(1+1)H2SO4和5mLHF，盖上坩埚盖，在电热板上加热至试样溶解完全，去盖，继续加热至冒白烟，取下冷却，用水洗坩埚壁，再加热至冒白烟片刻后，取下冷却，向坩埚中加入4～6gK2S2O7，于高温炉中，升温至700～750℃熔融15～20min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，用50mL(1+1)HCl加热浸提，洗出坩埚后，加热使熔块溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。放置澄清或干过滤。
分取5.0～20.0mL试液，于50mL容量瓶中，补加(2.5+7.5)HCl至30mL，以下按校准曲线进行测定。
或分取5.0～20.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中过滤分离锆(铪)的滤液于50mL容量瓶中，以下按校准曲线进行测定。
二氧化钛含量的计算参见式(60.4)。
注意事项
1)显色酸度应控制在0.5～2mol/L范围内，并尽量保持一致。酸度过高或过低，会使吸光度偏低。
2)在50mL2mol/LHCl介质中，加入(20g/L)二安替比林甲烷溶液不能少于8mL。
3)显色溶液中1mg的氟离子会使吸光度偏低。高氯酸根能与试剂生成白色沉淀，不应大量存在。
4)铁(Ⅲ)与试剂形成棕红色配合物，严重干扰测定。用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)后不干扰测定。
5)二安替比林甲烷的合成:取安替比林(1，5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮)C11H12ON2于烧杯中，加入少量水和1～2mL(1+1)HCl溶解，并按1mg安替比林和3～4mL甲醛(!=40%)的比例加入甲醛。在水浴上加热30～40min后，用氢氧化铵中和至有微氨味(pH8～9)，即析出二安替比林甲烷，冷却后，过滤，用水洗涤，在105℃烘干即可。
60.2.3.3 锌片还原-硫酸高铁铵容量法
参见第36章钒钛磁铁矿、钛铁矿和金红石分析中36.2.1金属锌还原-硫酸高铁铵容量法。
60.2.3.4 铝片还原-硫酸高铁铵容量法
参见第36章钒钛磁铁矿、钛铁矿和金红石分析中36.2.2铝片还原-硫酸高铁铵容量法。
60.2.3.5 锌片还原-重铬酸钾容量法连续测定钛和铁
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