高分求间接碘量法的原理及实验方案（最好测VC）
结果呢？
一般是四位有效数字
量筒就行了
用统计方法计算
维生素C不同的测定方法
目前研究维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C的测定方法如荧光法、2，6-二氯靛酚滴定法、2，4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果.
为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势.方法以"维生素C或抗坏血酸和测定"为检索词对1994～2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A、B和医药卫生专辑进行篇名检索,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代、作者区域、载刊等级、样品类型、测定方法等进行计量分析.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45.06％,其中光度法占65.69％,电化法占18.63％,色谱法占12.75％;复杂被测样品文献占文献总量的45.06％,其中光度法占60.92％,色谱法占19.54％,电化法占10.34％.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC法上升趋势尤为明显.
一．荧光法
1．原理
样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。本方法的最小检出限为0.022 g/ml。
2．适用范围
本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定
3. 注意事项
3.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶，因此，抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C。
3.2 某些果胶含量高的样品不易过滤，可采用抽滤的方法，也可先离心，再取上清液过滤。
3.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸，但它也有吸附抗坏血酸的作用，故活性炭用量应适当与准确，所以，应用天平称量。我们的实验结果证明，用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型，其吸附影响不明显。
二、2，6-二氯靛酚滴定法（还原型VC）
1、原理：
还原型抗坏血酸还原染料2，6-二氯靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2，6-二氯靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2，6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。本法用于测定还原型抗坏血酸，总抗坏血酸的量常用2，4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。
2、注意事项
⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水；
⑵ 滴定时，可同时吸二个样品。一个滴定，另一个作为观察颜色变化的参考；
⑶ 样品进入实验室后，应浸泡在已知量的2%草酸液中，以防氧化，损失维生素C；
⑷ 贮存过久的罐头食品，可能含有大量的低铁离子（Fe2+），要用8%的醋酸代替2%草酸。这时如用草酸，低铁离子可以还原2，6-二氯靛酚，使测定数字增高，使用醋酸可以避免这种情况的发生；
⑸ 整个操作过程中要迅速，避免还原型抗坏血酸被氧化；
⑹ 在处理各种样品时，如遇有泡沫产生，可加入数滴辛醇消除；
⑺ 测定样液时，需做空白对照，样液滴定体积扣除空白体积。
3优点：它具有简便、快速、比较准确等优点，适用于许多不同类型样品的分析。缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量，易受其他还原物质的干扰。如果样品中含有色素类物质，将给滴定终点的观察造成困难。在酸性环境中，抗坏血酸（还原型）能将染料2,6—DCIP还原成无色的还原型2,6—DCIP，而抗坏血酸则被氧化成脱氢抗坏血酸。氧化型2,6—DCIP在中性或碱性溶液中呈蓝色，但在酸性溶液中则呈粉红色。因此，当用2,6—DICP滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时，在抗坏血酸未被全部氧化前，滴下的2,6—DCIP 立即被还原成无色，一旦溶液中的抗坏血酸全部被氧化时，则滴下微量过剩的2,6—DCIP 便立即使溶液显示淡粉红色或微红色，此时即为滴定终点，表示溶液中的抗坏血酸刚刚全部被氧化。依据滴定时2,6—DCIP 标准溶液的消耗量 (ml)，可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量。氧化型2,6—DCIP与还原型抗坏血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中进行反应。即先将样品溶于一定浓度的酸性溶液中或经抽提后，再用2,6—DCIP标准溶液滴定至终点。
食物和生物材料中常含有其他还原物质，其中有些还原物质可使2,6—DCIP还原脱色。为了消除这些还原物质对定量测定的干扰，可用抗坏血酸氧化酶处理，破坏样品中还原型抗坏血酸后，再用2,6—DCIP 滴定样品中其他还原物质。然后从滴定未经酶处理样品时2,6—DCIP标准溶液的总消耗量中，减去滴定非抗坏血酸还原物质2,6—DCIP 标准溶液的消耗量，即为滴定抗坏血酸实际所消耗的2,6—DCIP标准溶液的体积，由此可以计算出样品中抗坏血酸的含量。另外，还可利用抗坏血酸和其他还原物质与2,6—DCIP反应速度的差别，并通过控制样品溶液在pH1 — 3 范围内，进行快速滴定，可以消除或减少其他还原物质的作用，一般在这样的条件下，干扰物质与2,6—DCIP的反应是很慢的或受到抑制。生物体液（如血液、尿等）中的抗坏血酸的测定比较困难，因为这些样品中抗坏血酸的含量很低，并且存在许多还原物质的干扰，同时还必须预先进行脱蛋白处理。在生物体液中含有巯其、亚硫酸盐及硫代硫酸盐等物质，它们都能与DCIP反应，但反应速度比抗坏血酸慢得多。样品中巯基物质对定量测定的干扰，通常可以藉加入对—氯汞苯甲酸(简称PCMB)而得到消除。
三、2，4-二硝基苯肼法
1．原理
总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2，4-二硝基苯肼作用生成红色脎，脎的含量与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。
2．适用范围
本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定。
这是脎比色法，单独评价是因为目前它作为Vc测定的国标法之一，是一种全量测定法，它跟以前的苯肼法原理相近。首先将样品中的还原型V氧化为脱氢型V，然后与2，4—二硝基苯肼作用，生成红色的脎，将脎溶于硫酸后进行比色。最近国标中该法强调空白，每个样品及标准系列均需作对应空白，这样消除色泽、背景不一的误差。在实际杨梅汁Vc测定中，操作时间长，操作要求较严格，试剂较多，就一般实验室而言是目前可以采用的方法。
四 碘量法
1、维生素C的原理
维生素C包括氧化型、还原型和二酮古乐糖酸三种。当用碘滴定维生素C时，所滴定的碘被维生素C还原为碘离子。随着滴定过程中维生素C全被氧化，所滴入的碘将以碘分子形式出现。碘分子可以使含指示剂（淀粉）的溶液产生蓝色，即为滴定终点。
2、注意事项
（1）看到红棕色出现时要放慢滴定的速度。
（2）以显蓝色在30s内不褪色为滴定终点。
五L-抗坏血酸(维生素C)测定试剂盒（酶学方法）
1.应用于食品，饮料及生物制品检测
2.比色方法
此方法用于检测水果和蔬菜（如马铃薯），水果和蔬菜产品（如西红柿酱、泡菜、果酱、果汁），婴儿食品，啤酒，饮料，流食，粉状和烘烤剂，肉产品，奶制品，葡萄酒，还有动物饲料，医药品（如维生素配制、阵痛药、退烧药）和生物样品中的L-抗坏血酸(维生素C)，
3.分析物
L-抗坏血酸不定量的分布于动物和植物中。人类不能自身生产L-抗坏血酸，因此必须由外源(vitamin C)提供。一般情况下来源于水果和蔬菜中，出于技术原因，L-抗坏血酸曾被用于食品工业中的抗氧化剂。它是一种相对敏感的物质，L-抗坏血酸的检测非常适用于从原始水果和蔬菜中加工食品的质量评定。
L-抗坏血酸用于医药品生产中的组成部分，如维生素产品和阵痛药，另外，它还用于动物饲料添加剂中。
4.原理
L-抗坏血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—> dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X
L-抗坏血酸 + ½ O2 AAO——> dehydroascorbate + H2OX
5.特异性
在给定的条件下，此方法特别针对于L-抗坏血酸。合成的D-阿拉伯抗坏血酸/阿拉伯糖型抗坏血酸能作为抗氧化剂，也能反应，但反应速度较慢。
6.灵敏度
测定灵敏度为0.005个吸光度单位，样品体积为1.600ml，此相当于0.1mg/l样品溶液中的L-抗坏血酸浓度。0.015个吸光度单位的差异能造成0.3 mg/l检测限，样品最大体积为1.600 ml.。
7.线性
测定的线性范围为0.5 ugL-抗坏血酸（0.3mgL-抗坏血酸/l样品溶液体积为1.600ml）到20 ugL-抗坏血酸（0.2gL-抗坏血酸/l样品溶液体积为0.100ml）
8.精密度
在用一个样品做重复实验时，可能会产生0.005-0.010个吸光度单位的差异。标准的相对偏差（变异系数）大约为1-3%。当分析检测数据时，要考虑到L-抗坏血酸的水溶液稳定性较差，尤其是重金属离子或氧存在时。
9.干扰及错误来源
粮食的成分不经常干扰实验。高浓度的酒精和D-山梨酸醇能降低反应速度，大量的亚硫酸盐必须通过添加甲醛来去除。醋酸抑制酶AAO。金属和 亚硫酸盐离子可以导致L-抗坏血酸的自发分解。
10.试剂盒包括内容
1.磷酸盐/柠檬酸缓冲液 ———— pH值大约3.5；MTT
2.AAO（坑坏血酸-氧化酶）—— 每板约17 U AAO
3. PMS 溶液
六．磷钼蓝分光光度法测定维生素C
基于在一定的反应条件下，维生素C可以定量地将磷钼酸锭还原成磷钼蓝，提出了一种新的测定维生素C的分光光度法。该方法很方便、快速地测定生物、药物等试样中的维生素C，准确度和重复性均达到令人满意的程度。
1 适用范围
本标准适用于果品、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁、二价锡、一价铜、二氧化硫、亚硫酸盐或硫代硫酸盐),不适用于深色样品。
2 测定原理
染料2,6－二氯靛酚的颜色反应表现两种特性,一是取决于其氧化还原状态,氧化态为深蓝色,还原态变为无色;二是受其介质的酸度影响,在碱性溶液中呈深蓝色,在酸性介质中呈浅红色。
用蓝色的碱性染料标准溶液,对含维生素 C的酸性浸出液进行氧化还原滴定,染料被还原为无色,当到达滴定终点时,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。
七.二甲苯－二氯靛酚比色法
1 适用范围
测定深色样品中还原型抗坏血酸。
2 测定原理
用定量的 2,6－二氯靛酚染料与试样中的维生素 C进行氧化还原反应,多余的染料在酸性环境中呈红色,用二甲苯萃取后比色,在一定范围内,吸光度与染料浓度呈线性相关,收剩余染料浓度用差减法计算维生素 C含量。
八.近红外漫反射光谱分析法(NIRDRSA)
自1965年首次应用于复杂农业样品分析后，因其具 有样品处理简单、分析速度快等优点，逐渐受到分析界的重视。此法已广泛应用于石油、纺 织、农业、食品、药物分析等领域[1，2]。在药物分析中，NIRDRSA可以进行定性 鉴别、定量分析等工作。
维生素C是一种不稳定的二烯醇化合物，其药典[3]含量测定方法为碘量法。我 们采用近红外漫反射光谱技术直接测定维生素C含量，样品无需预处理，方法简便，结果可 靠。
这是因为，近红外谱区光的频率与有机分子中C-H，O-H，N-H等振动的合频与各级倍频的 频率一致，因此通过有机物的近红外光谱可以取得分子中C-H，O-H，N-H的特征振动信息 。由于近红外光谱的谱带较宽，谱图重叠严重，不能用特征峰等简单方法分析，需要运用计 算机技术与化学计量学方法。本实验应用的是偏最小二乘法(PLS)[4]，首先利用 定标集建立预测模型，然后将预测集作为未知样本，根据预测模型进行预测。
对所选择的谱区范围，采用对反射吸光度的MSC(散射校正)预处理，对25个样品进行交叉 验证，即选择一个样品，从校正集中除去该样品对应的光谱和浓度数据，并设光谱主成分数 为1，循环迭代样品数和主成分数，计算预测残差平方和,确定所需主成分数。若主成分选择 过小，会丢失样品信息，过大会造成过度拟合。当主因子为2时，预测残差平方和值最小， 为2.029，故选择主因子数为2，建立最佳PLS校正数学模型。
九 电位滴定法
1.原理：根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点.
Pt为指示电极，甘汞作参比电极
E池＝E+-E-+E液接电位＝EI2/I-+k(常数)
2.原理(具体来说:)
随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，待测离子浓度将不断变化；从而指示电极电位发生相应变化；导致电池电动势发生相应变化；计量点附近离子浓度发生突变；引起电位的突变，因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点。
3.计算式：(与碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc ) *100%
4.优点：
解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题
用线性电位滴定法分析抗坏血酸,抗坏血酸回收率为99.80％～101.5％,相对标准偏差为0.61％;分析维生素C片中的抗坏血酸,相当标示量为98.90％～100.5％,相对标准偏差不大于0.48％,说明线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸含量是可行的.
十 .分光光度法
1. 原理：
维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸，pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂，形成二酮古洛糖酸。脱氢抗坏血酸，二酮古洛糖酸均能和2，4－二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎
脎在500nm波长有最大吸收
根据样品溶液吸光度，由工作曲线查出VC的浓度，即可求出VC的含量
十一 库仑滴定法
1.原理：库仑滴定法属于恒电流库仑分析。
是在特定的电解液中，以电极反应产物为滴定剂（电生滴定剂，相当于化学滴定中的标准浓液）与待测物质定量作用，借助指示剂或电位法确定滴定终点。
2.基本依据－－法拉第电解定律：电解时，电极上发身化学反应的物质质量与通过电解池的电量Q成正比
即： m=MQ/zF = MI t /zF
3..化学反应：阴极反应： 2H+2e-=H2 阳极反应： 2I-=I2+2e-
4.终点指示：多种方法
(1)化学指示剂－－I2
(2)电位法
(3)双铂极电流指示法
5.计算式：Wvc=MvcQ/zFm样式中： F--- 法拉第常数（96487C）
Z---电极反应中转移的电子数注意：使电解效率100％
6.优点：
1）无需标准化的试剂溶液，免去了大量的标准物质的准备工作（配制，标定）
2）只需要一个高质量的供电器，计时器，小铂丝电极，且易于实现自动化控制
3）若电流维持一个定值，可大大缩短了电解时间
4）电量容易控制及准确测量；方法灵敏度，准确度较高
5）滴定剂来自电解时的电极产物，可实现容量分析中不易实现的滴定过程，如Cu＋,Br2,Cl2产生后立即与待测物反应。
7.缺点(难点)：
要求电解过程没有副反应和漏电现象，即使电解电极上只进行生成滴定剂的反应，且电流的效率是100％
8.注：电流效率＝i样÷i总＝ i样÷（ i样＋ i容＋i杂）
因为：实际电解过程中存在影响电流效率的因素，如，杂质，溶剂，电极自身在电极上的反应等
十二 紫外快速测定法
原理
维生素C的2，6—二氯酚靛酚容量法，操作步骤较繁琐，而且受其它还原性物质、样品色素颜色和测定时间的影响。紫外快速测定法，是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者消光值之差，通过查标准曲线，即可计算样品中维生素C的含量。
十三 光电比浊法的原理
原理
在酸性介质中,抗坏铁酸与亚硒酸(H2SeO3)能定量地进行氧化还原反应.1mol的抗铁酸能将2mol的亚硒酸还原成硒.在一定条件下,生成的元素硒在溶液中形成稳定的悬浊液.当抗铁酸的浓度在0-4mg/25-50ml的范围内,该溶液生成的浊度与抗坏铁酸的含量成正比.将试液置分光光度计上测其浊度可以定量地测定抗坏铁酸.
十四荧光分析法的原理
原理
用酸洗活性炭将抗坏铁酸氧化为顺式脱氢抗坏铁酸,然后与邻苯二胺缩合成一种荧光性化合物.样品中其它荧光杂质的干扰可以通过向氧化后的样品中加入硼酸,使脱氢抗坏铁酸形成 硼酸脱氢抗坏铁酸的络合物,它不与邻二苯胺生成荧光化合物.这样可以测定其它荧光杂质的空白荧光强度而加以校正
十五 原子吸收间接测定法
原理
这是最近报导的一种Vc测定法，其原理是在酸性介质中还原型Vc可将Cu2+定量地还原为Cu+并与SCN—反应生成CuSCN沉淀，在高速离心机下有效地分离出沉淀，小心洗涤后再经浓硝酸溶解，用原子吸收法测定铜含量，即可推知样品中维生素C的含量。该法实验仪器较昂贵，主要问题是操作过程中反应完全与否，沉淀物洗涤、离心反复多次，极容易带来误差。该法优点是能不受果蔬自身颜色的干扰，有一定的发展前景。根据试验，发现此法结果偏低，还有待于进一步优化改善。
十六．金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法
本发明公开了一种用金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法。于5mL比色管中，依次加入0．1－2．0mL浓度为95．64μg／mL的HAuCl↓［4］溶液，0．02－0．50mL浓度为1％的柠檬酸三钠溶液，再加入0．001－2．0mL浓度为0．38mg／mL的维生素C溶液，混匀，加二次蒸馏水定容至刻度，再充分混匀，在分光光度计上，于520nm处测定吸收值，同时作空白试验。本发明测定方法简单、快捷，所用仪器价廉，试剂易得
十七 L-半胱氨酸修饰电极测定维生素C的方法
研究了L-半胱氨酸修饰电极的制备方法和其电化学行为，并用于维生素C的测定，发现该电极对VC有明显的电催化作用，在pH=10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中，VC在L-半胱氨酸修饰电极上产生一灵敏的氧化峰，峰电流与VC的浓度在1.0×10-3~1.0×10-6mol/L的范围内呈良好的线形关系，相关系数为0.9962，其最低检测限可达1.0×10-6mol/L，与紫外光谱法测定的结果一致。
测定维生素C有多种方法，包括采用I2或二氯靛酚（DPI）进行氧化还原滴定。一般来说，滴定法是一种快速、简便、准确的技术，它通过滴定剂和被滴定物质的等当量反应，精确测定被测物质的含量。DPI对于维生素C具有良好的选择性，是一种理想的氧化剂。
十八 梅特勒-托利多仪器法
传统的滴定法是手工滴定，根据指示剂颜色的变化确定终点，通过测量滴定剂的消耗量，计算被测物质的含量。手工滴定有很多不足：手工控制误差较大，计算复杂，针对不同的反应需要特殊指示剂。梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题，通过测量滴定反应中电位的变化确定终点，全自动操作、计算，测量快速，结果准确。梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包，存储有成熟滴定方法，可方便快速解决实际应用问题，并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法。
除此之外，还有双光束剩余染料差减比色法，2_6_二氯靛酚钠动力学分光光度法、聚中性红修饰电极方法、示波溴量法、流动注射化学发光抑制法、磷钼钨杂多酸作显色剂快速检测方法、溶氧测定装置测定水果蔬菜中抗坏血酸含量的方法等。在此不做介绍。
在弱酸性溶液中，Cu2 可被KI还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，
CuI SCN- == CuSCN I-
使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂
1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤
1．硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2．试液中铜的测定。准确吸取25.00mL试液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾，摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铜的含量。
3．铜合金中铜的测定。准确称取0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL体积。取下，冷却后，用少量水吹洗瓶壁，继用25mL 蒸馏水稀释，并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1氨水，至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/L HAc，摇匀至沉淀完全溶解后，过量1～2滴，加pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黄色几乎消失，加0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。
4．铜合金中铜的测定。准确称取三份0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3[1] 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金完全溶解。趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30% Na2SO4[3] 10mL，蒸馏水15mL，继续加热煮沸使可溶盐溶解，趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现，再滴加HAc，边滴边摇至沉淀完全溶解，加入pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液[4]5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，滴至溶液黄色稍微变浅，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使结果偏高。加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.3～4。
四、注重事项
⒈ 试样溶解完全后，应尽量赶走多余的HNO3，但不能出现黑色CuO沉淀。
⒉ 尿素加入后，出现深蓝色不能再滴加氨水，直接用HAc调至Cu2 的纯蓝色。
⒊ 淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则会吸附I2分子，影响测定。但是试样中Pb存在影响观察终点，要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点，就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出现，已过终点。
五、思考题
⒈ 硫代硫酸钠能否做基准物质？如何配制Na2S2O3溶液？能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之？为什么？
⒉ 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾？为什么在暗处放5分钟？滴定时为何要稀释？
⒊ 碘量法测铜时为何pH必须维持在3～4之间，过低或过高有什么影响？
注：
[1] 如试样中含有锡，则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。
[2] 用HNO3溶样，可用尿素或H2SO4冒白烟赶净HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使铅以PbSO4沉淀存在，消除铅对测定的干扰，使终点颜色较清楚。不含铅无需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或铜矿中含有砷、锑，应预先将砷、锑氧化为，砷(V)、锑(V)，调节溶液的pH为3.5～5滴定，则可消除干扰。
具体操作步骤：
（1）取溴标准溶液0.05M 2mL,加入1+1的盐酸1毫升，避光反应5分钟
（2）加入1M碘化钾溶液2毫升，避光反应5分钟
（3）此时，溶液呈淡黄色，（所以我无法做到先滴硫代硫酸钠至淡黄），如果我此时直接加淀粉指示剂，指示剂呈现紫色（书中说应该显蓝色,县紫色表明淀粉已失效，可是淀粉是新配的）
配制淀粉溶液的操作步骤：取0.2g淀粉，先用少量水调为薄浆状，然后先将20毫升水，烧至沸腾，然后倒入淀粉，搅拌，再沸腾两分钟左右，取出放冷，现配现用。
出现的问题是：碘的颜色不是很明显，并没有显现为棕色，而只是淡黄色；还有就是淀粉指示剂都是显紫色，而不显蓝色。
碘量法 含量测定 生物化学 直接碘量法测定维生素C的含量
维生素C含量的测定（直接碘量法）
一、目的
1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
2、了解间接碘量法的原理。
二、原理
维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI
用直接碘量法可测定药片，注射液，饮料，蔬菜，水果等的V含量。
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－
游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子 ，以减少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加：
4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O
此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物质接触。
I2 溶液的标定用Na2S2O3标定。而Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经8-14天，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
标定Na2S2O3溶液时有：
6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、试剂
I2溶液（0.05mol/L）：3.3g I2和5g KI，置于研钵中加少量水，在通风橱中研磨。待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶，加水稀释至250L，摇匀，放置暗处保存。
Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L)，淀粉溶液（5%）
HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂） 重铬酸钾(A.R)
四、步骤
1、I2的标定 用移液管移取25.00 ml Na2S2O3标准溶液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，5ml 0.5%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不褪色即为终点。平行三次，计算I2溶液的浓度。
2、维生素C的测定 准确称取约0.2g研成粉末的维生素C药片，置于250ml锥形瓶中，加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，30s 内不褪色即为终点，记下I2溶液体积。平行三次，计算式样中维生素C的百分量。
五、思考题
1、溶样时为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水？
2、加醋酸的目的是什么？
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碘量法
含量测定
生物化学
直接碘量法测定维生素C的含量
维生素C含量的测定（直接碘量法）
一、目的
1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
2、了解间接碘量法的原理。
二、原理
维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：C6H8O6＋I2=
C6H6O6＋2HI
用直接碘量法可测定药片，注射液，饮料，蔬菜，水果等的V含量。
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I与KI间存在如下平衡：I2＋I－
=I3－
游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子
，以减少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加：
4
I－＋O2＋4H＋
=2I2＋2H2O
此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物质接触。
I2
溶液的标定用Na2S2O3标定。而Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经8-14天，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。
碘量法测定头孢氨苄过程中反应原理
在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。（此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO42- 定量生成沉淀的离子）间接碘量法的反应条件和滴定条件：①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-...
间接碘量法测定糖化酶酶活的原理?
糖化型淀粉酶可催化淀粉水解，生成葡萄糖。葡萄糖具有还原性，能被碘氧化。碘量法是测定糖化型淀粉酶活力的常用方法，其基本原理是糖化型淀粉酶可催化淀粉水解，生成葡萄糖。葡萄糖具有还原性，能被碘氧化。用碘量法测定糖化型淀粉酶活力，操作稍有不慎，误差就会很大，结合酶作用理论，体会到提高糖化型...
间接碘量法有哪些应用
间接碘量法应用：间接碘量法是加入定量的碘化钾，溴试剂等，生成碘，加淀粉显蓝色，然后加入硫代硫酸钠与碘反应，滴定终点为蓝色消失。基准物质是K2Cr2O7，加了KI，反应生成碘，然后用Na2S2O3与生成的碘反应，碘只是中间的产物，计算式中只有K2Cr2O7和Na2S2O3的关系，也就是说不是直接通过碘标液的浓度计算...
直接碘量法和间接碘量法的区别
2. 反应原理：直接碘量法是利用碘单质与还原性物质直接反应，而间接碘量法则是通过碘离子与氧化性物质反应，实现间接测定。3. 操作复杂性：直接碘量法操作相对简便，而间接碘量法由于涉及到滴定过程，操作较为复杂。4. 使用场景：直接碘量法更常用于化学实验室的日常分析，而间接碘量法在一些需要精确...
如何用间接碘量法测定漂白粉中有效氯的含量
(2)标定 准确移取K2Cr2O7标准溶液25.00cm3置于碘量瓶中，加5cm3浓度为6moldm-3的盐酸溶液，加10cm3的20%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cm3H2O，立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加8滴淀粉指示剂，继续滴定至绿色为终点，记录V(Na2S2O3)，平行操作三次，一份一份地做，求出 Na2S2O3溶液...
Na2S2O3标准溶液的配置与标定
Na2S2O3标准溶液的配制与标定一、实验目的1、学习用碘量法标定Na2S2O3浓度的原、学习用碘量法标定理和方法。理和方法。2、巩固滴定分析的基本操作。、巩固滴定分析的基本操作。二、实验原理(1)间接碘法利用I与强氧化剂作用生成定量的I利用－与强氧化剂作用生成定量的2，再用还原剂Na标准溶液与I反应，...
直接碘量法和间接碘量法有什么区别
间接碘量法比直接碘量法的优势在哪？为什么会有间接碘量法，直接算不是更方便吗？ 直接碘量法要用稍过量的碘来计算终点，而间接碘量法可以更准确 请问 间接碘量法 间接碘量法——滴定碘法 I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质： CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 ...
如何用间接碘量法测过氧化氢的含量?
步骤如下：1、加入定量KBr，用盐酸酸化。2、加入KI，立即水封，阴暗处反应一段时间。3、用标准硫代硫酸钠滴定至浅黄色后，滴加可溶性淀粉溶液，以蓝色退去为滴定终点。反应方程式：2Br-+H2O2+2H+===Br2+2H2O Br2+2I-===2Br-+I2 2Na2S2O3 + I2 === Na2S4O6 + 2NaI 使过氧化氢完全反应，...
碘量法测定青霉素含量的公式,且每个符号的含义。谢谢了。
在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。（此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO42- 定量生成沉淀的离子）间接碘量法的反应条件和滴定条件：①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-? 2SO42-...
在间接碘量法测葡萄糖含量公式怎么算
在实验操作中，关键步骤包括准确称量葡萄糖样品，精确配制所需的溶液，并控制滴定过程中的pH值，以确保反应的顺利进行。此外，还需要注意滴定终点的判断，通常通过观察溶液颜色的变化来确定。通过间接碘量法测定葡萄糖含量，可以有效地避免直接滴定碘(I2)可能带来的误差，提高测量的准确性和可靠性。这种方法...