锐钛型钛白粉的制法
钛白粉的制造工艺技术方案有很多，比如硫酸法、盐酸法、氯化法、磷酸法、亚熔盐碱法、碱金属熔盐法等。
其中硫酸法钛白粉制造已经有着80多年的历史，至今仍存在于世界上许多国家，其工艺路线成熟，设备装置要求较低，对原料要求较低，而且可以生产锐钛型和金红石型两种产品。尽管其操作流程较长，各工序操作复杂，流程变数大，“三废”排放量较大，至今硫酸法钛白粉生产仍然有着强大的生命力，并将持续很长一段时间。
硫酸法钛白粉生产根据酸解反应的过程区分，又可以分为固相法、液相法、两相法和加压法。目前工业上均采用的是固相法。
固相法的流程自从20世纪20年代确定以来，主流程基本没有较大的改动。20世纪50年代后期，为了提高金红石型钛白粉的耐候性，增加了以表面处理为目的的后处理流程。截止目前，除了对部分工序的细化，比如增加钛液的热过滤提高钛液净化效果，增加漂白提高偏钛酸净化效果，增加砂磨与分级提高粉碎效果等以外，一直没有较大的变化。另外不同的企业在一些工序会根据企业的地域特点选择不同的设备，但单元操作基本没变。
硫酸法锐钛型钛白粉生产主流程包括了钛矿粉碎、酸解、沉降、钛液粗过滤、亚铁结晶、亚铁分离、钛液控制过滤、钛液浓缩、水解、一次水洗、漂白、二次水洗、盐处理、煅烧、粉碎和包装。公用和辅助工序有：泥浆洗涤、白水回收、尾气处理、脱盐水制备、蒸汽锅炉、原水处理、污水处理等工序。
相对于硫酸法钛白粉生产而言，氯化法钛白粉生产工艺流程更短，装置的生产能力更大，自动化程度更高，产品的质量更好。但由于世界上的氯化法技术，特别是核心的氧化相关技术，至今仍只掌握在少数公司的手里，特别是一直以来的技术封锁，使得我国的氯化法钛白工业发展缓慢。
简单讲，氯化法的钛白生产工艺主要有三大部分：氯化、氧化、后处理。
盐酸法钛白粉的生产目前只见于专利和实验室。
中国科学院过程工程研究所在完成了世界上第一套液相法铬盐生产的基础上，首次提出了亚熔盐法钛白粉清洁生产新工艺，完全不同于硫酸法和氯化法，可以在低温下高效高选择性转化钛铁矿中的钛为钛酸盐，生产金红石型钛白粉。该方法已经在国内某工厂完成中试。
二氧化钛
titanium dioxide
白色固体或粉末状的两性氧化物。又称钛白。化学式TiO2，熔点1830～1850℃ ，沸点2500～3000℃。自然界存在的二氧化钛有三种变体：金红石为四方晶体；锐钛矿为四方晶体；板钛矿为正交晶体。二氧化钛在水中的溶解度很小，但可溶于酸，也可溶于碱，反应的化学方程式如下：
二氧化钛和酸的反应：TiO2＋H2SO4=TiOSO4＋H2O
二氧化钛和碱的反应：TiO2＋2NaOH=Na2TiO3＋H2O
二氧化钛可由金红石用酸分解提取，或由四氯化钛分解得到。二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白相似，但不像铅白会变黑；它又具有锌白一样的持久性。二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。
钛的氧化物——二氧化钛，是雪白的粉末，是最好的白色颜料，俗称钛白。以前，人们开采钛矿，主要目的便是为了获得二氧化钛。钛白的粘附力强，不易起化学变化，永远是雪白的。特别可贵的是钛白无毒。它的熔点很高，被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。
二氧化钛是世界上最白的东西， l克二氧化钛可以把 450多平方厘米的面积涂得雪白。它比常用的白颜料一—锌钡白还要白5倍，因此是调制白油漆的最好颜料。世界上用作颜料的二氧化钛，一年多到几十万吨。二氧化钛可以加在纸里，使纸变白并且不透明，效果比其他物质大10倍，因此，钞票纸和美术品用纸就要加二氧化钛。此外，为了使塑料的颜色变浅，使人造丝光泽柔和，有时也要添加二氧化钛。在橡胶工业上，二氧化钛还被用作为白色橡胶的填料。
一、二氧化钛的结晶特征及物理常数：
物性 金红石型 锐钛型
结晶系 四方晶系 四方晶系
相对密度 3.9~4.2 3.8~4.1
折射率 2.76 2.55
莫氏硬度 6-7 5.5-6
电容率 114 31
熔点 1858 高温时转变为金红石型
晶格常数 A轴0.458,c轴0.795 A轴0.378,c轴0.949
线膨胀系数25℃/℃
a轴 7.19X10-6 2.88？10-6
c轴 9.94X10-6 6.44？10-6
热导率 1.809？10-3
吸油度 16～48 18～30
着色强度 1650~1900 1200~1300
颗粒大小 0.2~0.3 0.3
二、钛白粉的分级：
Ⅰ类：二氧化钛干磨和未处理，Ⅰ类二氧化钛具有低表面积和低吸油值。
Ⅱ类：为Ⅰ类二氧化钛经过处理，并进行湿法研磨，去除大颗粒，并用4%量的硅-铝包覆，它具有最低表面积和最低吸油值。
Ⅲ类：为典型的超细包覆级，并有有机包覆。
Ⅳ类：大包覆量，又可分为Ⅳa和Ⅳb，其包覆量在5~10%之间。Ⅳb主要应用添加量高的二氧化钛中，因其不透明性优于Ⅳa
性能 类型
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
a b
TiO2%(最小) 97 93 92 91 82
密度/(g/cm3) 4.20 4.05 4.05 4.00 3.70
表面积/(m2/g) 6.6-7.7 12.0-12.8 11.0-18.0 17.7 28.8
吸油值/(g/100g二氧化钛) 15 19 15-19 24 30
含水/(g/100g二氧化钛) 40 30 30 35 55
分散性 高 中等 中等 高 低
包覆%(铝/硅) 无 3.5 3.6 4.9 13.0
三、金红石型在高能 （较短波长）吸收辐射能较锐钛型大，换句话说，对于金红石型钛白粉，在具有很强杀伤力的UV-波长段内（350-400nm），它对紫外线的反射率要远远低于锐钛型钛白粉，在这种情况下，它对周围的成膜物、树脂等身上所要分担的紫外光线就要少得多，那么这些有机物的使用寿命就长，这就是说，为什么通常所说的金红石型钛白粉的耐候性要比锐钛型好之原因所在
四、相对密度：
在常用的白色颜料中，二氧化钛的相对密度最小，同等质量的白色颜料中，二氧化钛的表面积最大，颜料体积最高。
颜料名称 相对密度/(g/cm3) 颜料名称 相对密度/(g/cm3)
锐钛型二氧化钛 3.8~3.9 硫酸铅 6.4~6.6
金红石型二氧化钛 4.2~4.3 氧化锌 5.5~5.7
板钛型二氧化钛 4.12~4.23 锌钡白 4.2~4.3
碱式碳酸铅 6.8~6.9 硫化锌 4.0
五、熔点和沸点：
由于锐钛型和板钛型二氧化钛在高温下都会转变成金红石型，因此板钛型和锐钛型二氧化钛的熔点和沸点实际上是不存在的。只有金红石型二氧化钛有熔点和沸点，金红石型二氧化钛的熔点为1850℃、空气中的熔点 (1830土15)℃、富氧中的熔点1879℃，熔点与二氧化钛的纯度有关。金红石型二氧化钛的沸点为 (3200±300)K，在此高温下二氧化钛稍有挥发性。
六、介电常数：
由于二氧化钛的介电常数较高，因此具有优良的电学性能。在测定二氧化钛的某些物理性质时，要考虑二氧化钛晶体的结晶方向。例如，金红石型的介电常数，随晶体的方向不同而不同，当与C轴相平行时，测得的介电常数为180，与此轴呈直角时为90，其粉末平均值为114。锐钛型二氧化钛的介电常数比较低只有48 。
七、电导率：
二氧化钛具有半导体的性能，它的电导率随温度的上升而迅速增加，而且对缺氧也非常敏感。例如，金红石型二氧化钛在20℃时还是电绝缘体，但加热到420℃时，它的电导率增加了107倍。稍微减少氧含量，对它的电导率会有特殊的影响，按化学组成的二氧化钛(TiO2)电导率<10-10s/cm，而TiO1.9995的电导率只有10-1s/cm。
金红石型二氧化钛的介电常数和半导体性质对电子工业非常重要，该工业领域利用上述特性，生产陶瓷电容器等电子元器件。
八、硬度：
按莫氏硬度10分制标度，金红石型二氧化钛为6~6.5，锐钛型二氧化钛为5.5~6.0，因此在化纤消光中为避免磨损喷丝孔而采用锐钛型 。
九、吸湿性：
二氧化钛虽有亲水性，但吸湿性不太强，金红石型较锐钛型为小。
二氧化钛的吸湿性与其表面积的大小有一定关系，表面积大，吸湿性高。
二氧化钛的吸湿性也与表面处理及性质有关。
十、热稳定性：
二氧化钛属于热稳定性好的物质
CAS 编号：13463-67-7
一般用量为0.01％～0.12％。
十一、食品应用研究：
研究食品添加剂、食用香精、加工助剂以及与食品相关物料的科学专家委员会已经着手讨论金红石型二氧化钛代替目前允许使用的锐钛型二氧化钛的安全性。
二氧化钛(俗称钛白粉)是一种允许使用的食用色素，JECFA中没有规定ADI值。1969年JECFA.得出此项结论的依据是在大量的物种研究包括对人类的研究中，并没有发现二氧化钛被大量的吸收和组织的存积。在欧盟，二氧化钛(俗称钛白粉)作为允许的食用色素被列入欧共体94/36/条例的附录I中。生产出的二氧化钛有两种晶型结构——锐钛矿型和金红石型。在94/36/条例中规定二氧化钛仅允许使用锐钛型。而JECFA规定允许使用两种形式。
专家委员会认为金红石型和锐钛矿型两种晶型的二氧化钛(俗称钛白粉)具有相近的化学性质，但它们的晶型结构及光反射度是不同的。评审员认同新生物利用率所研究显示：这两种形式的生物利用率本质上是相同的，近而毒理学数据适用于任何一种形式。评审员还提出虽然评论只显示了请求者使用这种片状的金红石型二氧化钛的提议，但这种型式的二氧化钛可能会代替锐钛矿二氧化钛应用于目前的各个使用领域。
二氧化钛毒理数据
JECFA论述了二氧化钛的安全性包括吸收，分布，新陈代谢，排泄以及急性短期和长期的毒性。JECFA断定：“二氧化钛为难溶化合物。对包括人在内的几个物种进行研究，显示摄取二氧化钛后既没有大量的吸收也没有组织的沉积。关于可溶性钛化合物的研究至今还没有结论。有价值的记载论述吸收少量的钛离子没有毒性影响。这样就没有必要规定人类每日摄取量。”
除了JECFA (JECFA 1969)评论的毒物学数据库以外，)专家委员会已经展开了二氧化钛的额外的生物利用率(Colorcon, 2003),慢性毒性和致癌性研究(NCI, 1979; Bernard et al., 1990和评论。
在鼠类中进行研究新生物利用率，评论提议者对不同级别的二氧化钛吸收、分布和排泄进行描述。
1. rutile titanium dioxide (thick platelet), 金红石二氧化钛（厚片）
2. rutile titanium dioxide (thin platelet) 金红石二氧化钛（薄片）
3. rutile titanium dioxide (amorphous) 金红石二氧化钛（不定形）
4. anatase titanium dioxide (amorphous).锐钛矿二氧化钛（不定形）
在服用含有片状金红石二氧化钛、不定形金红石和锐钛矿二氧化钛之后，雄性和雌性鼠的吸收速度和排泄过程以及钛分布。三个动物群每个性别每个时间点接受或者指定食物或者含有二氧化钛四种类型之一的食物。四种形式的二氧化钛放入食物中，表明的浓度为200 mg/kg（大约近似于体重每公斤30毫克）。当指定的食物代替了治疗的食物之后，这些食物又连续喂给鼠类7天，当停止服用治疗性食物后，二氧化钛在组织（肝脏、肾、肌肉和血液）和尿以及面部收集超过72小时的容量诱导一对血浆原子发射光谱(ICP-AES) 而导致动物群分别在1小时、24小时和72小时死去。
二氧化钛主要的通道是经过面部。所有二氧化钛涉及的组群排泄的排泄物每个收集间隔（0 - 24, 24 - 48, 48 – 72小时）是相同的。雄性鼠服用范围为1.1-2.2mg，雌性鼠服用范围为1.1-1.3mg，当停止服用二氧化钛食物后，计算72小时内面部钛排泄的总量。尿排泄的钛量一般低于极限量(<0.04 mg/l)。所有组的血液中钛浓度也低于0.04 mg/l，而肝脏、肾和肌肉中低于检测极限(<0.1 - <0.2 mg/kg wet weight)或者大多数动物服用含二氧化钛的食物湿重范围为0.1 - 0.3 mg/kg。
这些结果表明当服用含二氧化钛200 mg/kg食物后，在组织中并没有钛的积累，对照早期研究报道：大鼠服用高浓度的二氧化钛(100000 mg/kg diet)至少30天(West and Wyzan 1963)，在肌肉中只累积少量钛。
实验室动物进行慢性毒性和致癌性研究
致癌性研究50组每组由不同性别的334只大鼠和小鼠组成，剂量为每kg 食物含0, 25000 and 50000 mg二氧化钛，服用103周(NCI, 1979)。增加甲状腺C-细胞的注射发现在雌性大鼠产生腺瘤或者癌，但是这些增加既不是统计的重要部分也不是值得考虑与试验化合物有关的部分。在其他组中进行肿瘤注射，比控制者并没有明显提高。慢性饮食研究0, 1, 2 and 5%二氧化钛涂在云母上334只大鼠130周没有显示毒性或致癌影响(Bernard et al., 1990)。
评价：
既然不同形式的二氧化钛在生物利用率上没有明显的不同，所以应该对比毒性剖面，并且推断不同形式。专家委员会目前采用JECFA对二氧化钛的评价，并指出它得到更多近来慢性毒性和致癌性研究的支持。
结论和建议
专家委员会认为到二氧化钛金红石和锐钛矿两种形式化学性质接近而晶形结构和折光性不同。专家委员会一致认为新的生物利用率研究显示这两种形式的生物利用率本质相同，所以毒理性数据可以用于任意一种形式。专家委员会指出虽然评论显示提议者提供片状金红石二氧化钛的使用，但是金红石二氧化钛的片状或不定形都能在目前任何应用领域代替锐钛矿二氧化钛。专家委员会断定金红石二氧化钛片状或不定型的应用不会引起任何安全性的关注。
钛白粉的制造工艺有硫酸法和氯化法，两种方法都可生产A型和R型钛白粉。硫酸法于1931开始，氯化法于1975年才开始生产A型。氯化法中氧化步骤控制粒子大小分布和晶体结构，使其可以生产具有高遮盖力和底色兰、高着色强度的钛白粉。目前国内锐钛型钛白粉只使用硫酸法工艺制造生产，氯化法工艺只用于部分金红石型钛白粉的制造生产 。
1. 硫酸法大致流程：先将钛铁矿粉与浓硫酸进行酸解反应生成硫酸氢钛。然后经水解成偏钛酸。最后经燃烧、粉碎即得钛白粉产品。硫酸法具有原料丰富、价廉易得以及工艺成熟、设备简单和易于操作等优点。缺点是工艺流程长，属间歇操作，废副产物排放量大。
2.氯化法大致流程：将天然金红石或高钛渣原料与炭或石油焦混合后进行高温氯化。生成四氯化钛，再经高温氧化生成二氧化钛。最后经过滤、水洗、干燥和粉碎得到钛白粉。
锐钛型钛白粉制法
钛白粉的制造工艺主要分为硫酸法和氯化法。这两种方法都能够生产A型和R型钛白粉。硫酸法始于1931年，而氯化法则是在1975年开始生产A型。在氯化法中，氧化步骤控制粒子大小分布和晶体结构，使其可以生产具有高遮盖力和底色蓝、高着色强度的钛白粉。这种独特性能使得氯化法成为生产高品质钛白粉的关键。目前，国...
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“钛白粉”是如何制作的?
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钛白粉制造方法有两种：硫酸法（Sulphate Process）和氯化法（Chloride Process）。其中56%为氯化法产品，这种产品的70%以上又产自美国杜邦等钛白粉大厂，其他国家包括中国的钛白粉工厂仍以硫酸法为主。1硫酸法 将钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应生产硫酸氧钛，经水解生成偏钛酸，再经煅烧、粉碎即得到钛白粉产品...
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