氧化钾、氧化钠的测定
测定氧化钾和氧化钠最常用的方法就是火焰原子吸收分光光度法,火焰的热能使原子被激发,利用发射出的特征光谱进行分析。样品中钾、钠原子受火焰热能激发而处于激发态,激发态原子不稳定,迅速释放能量返回基态,从而发射出元素特有波长的辐射谱线,利用此原理进行火焰光度分析。常用的灵敏线为钠589.3nm、钾766.5nm。
氧化钠和氧化钾属于氧化物,不是碱哦,但它们溶于水可以生成氢氧化钠和氢氧化钾,这俩是碱。
原子吸收光谱法
方法提要
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,盐类用盐酸溶解,制成盐酸溶液。在原子吸收光谱仪上,于波长766.5nm、589.0nm处,分别测定氧化钾和氧化钠。
氧化钾量、氧化钠量的测定范围为w(K2O,Na2O)=0.05%~10%。
仪器
原子吸收光谱仪。
试剂
氢氟酸。
硝酸。
高氯酸。
盐酸。
过氧化氢。
氧化钾标准储备溶液ρ(K2O)=1.00mg/mL称取已于(500±10)℃灼烧6h,并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾(KCl)1.5829g,置于200mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
氧化钾标准溶液ρ(K2O)=100μg/mL移取10.0mL氧化钾标准储备溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
氧化钠标准储备溶液ρ(Na2O)=1.00mg/mL称取已于(500±10)℃灼烧6h并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠(NaCl)1.8859g,置于200mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
氧化钠标准溶液ρ(Na2O)=100μg/mL移取10.0mL氧化钠标准储备溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化钾标准溶液(100μg/mL)和氧化钠标准溶液(100μg/mL),置于100mL容量瓶中,加4mL(1+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收光谱仪上,于波长766.5nm、589.0nm处,分别测定氧化钾和氧化钠,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.1g试样(精确至0.0001g)烘干试样,置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中,用数滴水润湿,加5mLHNO3、10mLHF、2mLHClO4,于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚壁,继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加4mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢,用水冲洗坩埚壁,加热使盐类溶解并使溶液透亮,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以下步骤同校准曲线。
按下式计算氧化钠或氧化钾的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(K2O或Na2O)为氧化钠或氧化钾的质量分数,%;ρi为测定溶液中氧化钾或氧化钠质量浓度,μg/mL;ρ0为空白溶液中氧化钾或氧化钠质量浓度,μg/mL;V为试样溶液体积,mL;m为称取试样质量,g。
注意事项
1)残余氢氟酸腐蚀玻璃器皿影响测定结果,因此试液制备完毕应及时完成对氧化钾、氧化钠的测定。
2)由于自吸现象,钾、钠之间互相影响,试样中氧化钠、氧化钾含量悬殊不大时,其影响可忽略不计;当含量相差5倍时,应按试样中氧化钾、氧化钠的比例配制相应的氧化钾-氧化钠混合工作曲线系列溶液。
3)如果w(K2O或Na2O)>0.5%,则可分取部分试样溶液,将其稀释为!(HCl)=2%的溶液进行测定。
氧化钾、氧化钠的测定
式中:w(K2O,Na2O)为氧化钾或氧化钠的质量分数,%;w(H2O-)为吸附水的质量分数;ρ1为从校准曲线上查得试样溶液的氧化钾或氧化钠的浓度,μg\/mL;ρ0为从校准曲线上查得试样空白溶液的氧化钾或氧化钠的浓度,μg\/mL;V为试样溶液总体积,mL;V1为分取试样溶液的体积,mL;V2为测定溶液的体积,mL...
氧化钾、氧化钠的测定
式中:w(K2O或Na2O)为氧化钠或氧化钾的质量分数,%;ρi为测定溶液中氧化钾或氧化钠质量浓度,μg\/mL;ρ0为空白溶液中氧化钾或氧化钠质量浓度,μg\/mL;V为试样溶液体积,mL;m为称取试样质量,g。注意事项 1)残余氢氟酸腐蚀玻璃器皿影响测定结果,因此试液制备完毕应及时完成对氧化钾、氧化钠的测定。
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